不同校正策略预测性能的比较——生物样本中6-巯基嘌呤的表面增强拉曼光谱定量分析

比较了单变量比率校正方法、偏最小二乘回归法、基于各种预处理方法的偏最小二乘回归法,以及波谱形变定量分析理论对生物基质(血浆和尿液)中6-巯基嘌呤(6-MP)的表面增强拉曼光谱(SERS)数据的定量分析结果。研究表明,只有波谱形变定量分析理论能够对加标血浆和尿液样本中6-MP的SERS光谱数据进行准确的定量分析,其预测结果的平均相对误差小于7%,回收率在93.6%～107.4%,检出限约为6.0 nmol/L。SERS光谱技术结合波谱形变定量分析理论有望成为一种适用复杂生物样本中6-MP定量分析的替代方法。     

邻二氮杂菲分光光度法测定高铁酸钡

基于邻二氮杂菲分光光度法建立了Ba Fe O4的定量分析方法,并探讨了Ba Fe O4测定的适宜条件。经预处理的Ba Fe O4被硝酸酸化、盐酸羟胺还原后在HAc-Na Ac缓冲溶液中与邻二氮杂菲快速显色,生成橙红色络离子[(C12H8N2)3Fe]2+,该体系在510 nm波长处有最大吸收峰。利用分光光度计测定该体系510 nm处吸光度即可换算Ba Fe O4纯度。方法可应用于定量检测其他难溶性高铁酸盐。     

气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成

采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。     

多组分烟用香精定量分析方法的研究进展

综述了近年来烟用香精、香料各组分化合物的定量分析方法的研究进展。面积归一化法、内标法、外标法和标准加入法等常用色谱定量分析方法主要用于烟用香精、香料中目标化合物或单个组分的测定;多标定量法、特征峰-内标定量法和多元校正法能深入剖析烟用香精复杂体系中各组分含量(引用文献48篇)。     

呋喃丹的薄层扫描定量分析研究

采用双波长反射吸收薄层扫描法对呋喃丹进行了定量分析方法的研究。方法的线性范围为2~200μg,线性相关系数为0.997;呋喃丹的检出限为0.3μg,回收率为96.94%~100.38%,相对标准偏差为1.73%。本方法快速、简单、易行。     

X射线衍射法在泌尿系结石研究中的应用

泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病。准确分析尿石的化学成分和物相,有助于了解泌尿系结石的形成机制。X射线衍射法(XRD)是进行泌尿系结石研究的最重要方法之一,用作定性分析时具有可靠性,用作定量分析时具有准确性,且检测简便迅速、灵敏度高、多组分和多晶态可一次性检测。文章综述了XRD在泌尿系结石定性和定量分析中的应用以及XRD与质子激发X射线发射光谱(PIXE)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)等联合分析尿石的研究进展。     

沉淀分离-容量法测定催化剂中的镍

以镍为活性成分的催化剂是一种常用的催化剂,广泛应用于石油、化工、钢铁等领域。催化剂中镍含量的高低直接影响催化剂的使用效果,因此对镍含量进行准确定量分析对于催化剂的性能研究及生产过程控制具有重要意义。镍催化剂载体通常为氧化镁、氧化铝,其主要成分是Mg、Al、Ni,还含有Ph、Cr、Fe、Ca、Cu、Mn、Si等微量杂质。     

产酸克氏杆菌1,3-丙二醇发酵液中2,3-丁二醇的定性和定量分析

产酸克氏杆菌(Klebsiella oxytoca)在厌氧和微好氧条件下均可以发酵甘油产生1,3-丙二醇。相对于厌氧发酵液,在微好氧发酵液的高效液相色谱图中出现两个未知物峰。对微好氧发酵液进行离心,脱盐和蒸馏处理,以两未知物质为主要成分的馏分通过气相色谱-质谱联机分析显示两种未知物质均为2,3-丁二醇,通过气相色谱和高效液相色谱分析确定两未知物质分别为meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇。建立了用HPLC法对meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇进行外标定量的测定方法,在标准品浓度100~1200mg/L范围内,meso-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9991;L-( )-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9998。在发酵液样品中meso-2,3-丁二醇的回收率为99.67%;相对标准偏差RSD为0.35%,L-( )-2,3-丁二醇的回收率为99.89%;相对标准偏差RSD为0.09%。     

Application of Short-wave Near-infrared Reflectance Spectroscopy in Controlling Extract of Fructus Cnidii Using Supercritical Carbon Dioxide

Fructus cnidii （Chinese name shechuangzi） is the fruit produced by Cnidium monnieri （L.） Cusson （Umbelliferae）. It is a perennial herb that is used to treat skin-related diseases and gynecopathyell. Recent pharmacological studies have revealed crude extracts or components isolated from fructus cnidii possess antiallergic, antipruritic, antidermatophytic, antibacterial, antifungal, and antiosteoporotic activities. Osthole and imperatorin are the major compounds present in shechuangzi. They are often used as standards for the evaluation of the quality of shechuangzi products.