茵陈、白术挥发油-β-环糊精包合物的制备工艺研究

以挥发油的包合率和包合物收率为指标,考察制备茵陈、白术挥发油-β-环糊精(β-cyclodextrin,简称β-CD)包合物的饱和溶液法、研磨法、超声法,并采用正交设计优化研磨包合工艺,筛选出其最佳条件为:挥发油与β-CDA的投料比为1∶4,β-CD与加水量的比为1∶15倍,研磨时间40 min.该条件下的包合率为85.4%,包合物收得率为93.5%.结果表明,研磨法包合茵陈、白术挥发油的包合率和收得率较高,包合物性质稳定,而且包合前后挥发油成分一致.     

假蒟挥发油化学成分气质联用分析研究

采用常规水蒸气蒸馏法提取出假岛精油,经气相色谱-质谱联机分析,分出60多个峰,鉴定出67种化合物,它们主要是2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯3．20％）,顺-石竹烯（13．33％）,1,2-二甲氧基-4-（1-丙烯基）苯（12．63％）,细辛（9．94％）,4-甲氧基-6-（2-丙烯基）-1,3-苯并二恶茂（5．71％）,δ-杜松烯（3．03％）etc,占总峰面积的67．84％。     

佩兰挥发性化学成分的固相微萃取研究

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析佩兰中挥发性化学成分,共分离出84个组分,并鉴定了67个组分,用归一化法测定其质量分数,占总挥发性组分峰面积的98.05%。主要成分是对-伞花烃(5.19%)、芳樟醇(3.72%)、β-石竹烯(12.35%)、α-律草烯(13.39%)、α-姜黄烯(2.11%)、(-)-石竹烯氧化物(8.25%)、. /-.-4-乙酰基-1-甲基环己烯(8.91%)。     

纤维素酶前处理没药挥发油成分的GC/MS分析

采用水蒸汽蒸馏法分别从未处理和纤维素酶前处理的没药中提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对其挥发油成分进行分析。从中分别鉴定出38种和34种化学成分,用峰面积归一法通过数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的质量分数,占挥发油总成分的67.95%和70.05%。     

冷蒿挥发油化学成分的分离和鉴定

采用水蒸气蒸馏法提取了冷蒿挥发油,气相色谱-质谱联用结合计算机检索对其化学成分进行了分析和鉴定,共分离出106个峰,确定了101种化合物,它们主要是二甲基-甲撑基环庚(17.67%)、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯醇-2(16.40%)、3,3,6-三甲基-1,4-庚二烯醇-6(8.55%)、桉树脑(5.57%)、3,7-二甲-基2,6-辛二烯醇-1(3.85%)、神圣亚麻三烯(3.73%)、1-甲基-3-异丙基苯(3.26%)、桥环[2,2,1]萜烯(2.91%)、樟脑(2.26%)、香叶烯(2.20%),以上10种化合物占挥发油总量的66.40%。     

顶空气相色谱-质谱法分析补骨脂挥发油化学成分

采用顶空气相色谱-质谱(Headspace/GC-MS)联用技术对补骨脂挥发油化学成分进行分析,确认出65种组分,并用峰面积归一化法测定,其质量分数占总挥发性组分峰面积的93.30%。主要成分为:乙酸乙酯(1.61%)、芳樟醇(3.56%)、反-石竹烯(26.8%)、白菖油烯(4.48%)、α-律草烯(3.28%)、1s,顺-卡拉烯(3.16%)、石竹烯氧化物(9.83%)和异补骨脂素(3.02%)。     

(S)-(+)-姜黄烯的立体选择性全合成

利用不对称双羟化反应和Raney镍的原位还原,高对映选择性和高产率地实现了(S)-(+)-α-姜黄烯(1)的立体选择性合成.用MsCl保护化合物7a和7b时,发现了有趣的消除和重排反应,得到对应的二烯化合物8.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用

通过优化GC×GC的柱系统、温度程序和调制参数等色谱条件,建立了分析中药莪术挥发油组成的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)方法,实现了莪术挥发油的单个组分与族组分分析.采用所建立的GC×GC/TOFMS方法,鉴定出匹配度大于800的组分有249种,其中单萜18种,单萜含氧衍生物34种,倍半萜35种,倍半萜含氧衍生物37种,有69种组分的体积分数大于0.02%.     

脱氢姜黄烯及其类似物的合成

利用苯乙酮及苯乙酮衍生物,经过傅-克乙酰化反应、偶联反应、Wittig烯化反应,合成了脱氢姜黄烯及其类似物.再经选择性催化氢化反应,可分别得到α-姜黄烯、黄根醇甲醚及姜黄氢醌甲醚.     

柚皮蒸馏产物的GC/MS分析

用水蒸气蒸馏法对柚皮外果皮进行了挥发性成分提取。用GC/MS分析法进行了分离鉴定,初步分离出50余个峰,鉴定了44种物质,用面积归一法测定其质量分数。在被测物质中,烃类化合物有13种和含氧有机化合物有31种,主要物质为柠檬烯(75.09%),α 蒎烯(0.84%),β 月桂烯(6.71%),芳樟醇(1 08%),芳樟酯(1.43%),萘酮(4.89%)。