苯甲酸分子印迹聚合物的制备及其吸附性能

以苯甲酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了高选择性识别的分子印迹聚合物。利用合成的聚合物作为吸附剂填充制备气体浓缩针装置,并用于挥发性有机化合物(VOCs)的气相色谱分析。实验结果表明:60℃下恒温聚合反应6h,模板分子、功能单体、交联剂的物质量比为1∶4∶20,预聚合时间为3h,溶剂为乙腈,模板分子为苯甲酸时,合成的分子印迹聚合物对苯系物的吸附量最大。     

MEKC/MS测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素

建立了胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水(含20%的乙腈,pH=9.0)为电泳缓冲介质、50%的异丙醇(含1mmol/LNH4Ac)为鞘液。结果表明,上述各组分在14min内得到基线分离。连翘苷、大黄酚、大黄素的线性范围分别为0.100～100、2.50～250、0.0500～50.0mg/L,检出限分别为0.0200、0.800、0.00500mg/L。样品的加标回收率在95%～104%之间,相对标准偏差均小于4.0%。该方法快速、简便、重现性好,已用于实际样品的分析,结果令人满意。     

超高效液相色谱法测定进出口浓缩苹果汁中的吡虫啉残留量

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定浓缩苹果汁中吡虫啉残留量的方法.优化了样品前处理方法及UPLC分离测定条件.样品与饱和NaCl水溶液混合后,经石油醚除杂,V(乙腈):V(CH2Cl2)=90:10萃取.结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.025～5.0 μg/mL,检出限0.005 mg/kg,平均加标回收率为91.3%,其线性方程为Y=9015.2ρ+131.59,R2=0.9990.该方法可满足进出口浓缩苹果汁中吡虫啉检测的要求.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定天然浓缩胶乳中的铜和锰

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法快速测定天然浓缩胶乳中的锰、铜含量,各元素回收率在85.00%—111.00%之间.结果令人满意,并且方法简便,快速,无污染。     

适用于广口样品容器的减压浓缩设备的研制

研制一种适用于广口样品容器的减压浓缩设备,实现对样品尤其是中药材样品的快速浓缩,并回收样品溶剂,减轻环境污染。基于负压浓缩原理,串联加热装置、冷凝器和真空抽气泵,对广口容器内的样品进行减压浓缩并回收溶剂。该设备可实现广口容器里的样品快速浓缩与溶剂回收,便于中药提取物等粘性样品的转移,提高了浓缩效率,减轻了环境污染。该设备利用减压浓缩原理,同时兼顾中药材及其制剂前处理特点,对中药材样品快速浓缩提取及转移具有重要意义,值得推广使用。     

SPE-HPLC法同时测定浓缩苹果汁中四螨嗪等4种农药的残留量

建立固相萃取-反相高效液相色谱-双波长检测法同时测定浓缩苹果汁中除虫脲、灭幼脲、烯唑醇、四螨嗪4种农药的残留量。浓缩苹果汁样品用35%的乙醇稀释,ENVITM-18固相萃取柱浓缩净化,乙醇洗脱,分析时用C18色谱柱分离,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,选择250 nm和270 nm双波长检测。该方法在0.02~5 mg/L范围内4种农药的线性关系良好(r≥0.9999),最低检出限均为0.002 mg/kg(S/N=5),加标回收率为85.8%~108.5%,相对标准偏差1.8%~4.7%。     

金匮肾气丸的紫外光谱-质谱/质谱研究

在建立金匮肾气丸的指纹图谱的基础上,采用紫外光谱-质谱/质谱联用的方法鉴别了主要指纹峰的化学结构。采用Symmetry ShieldTM RP₁₈(5 μm, 4.6 mm×15 mm)色谱柱, 乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱, 流速1.0 mL·min-1, 检测波长248 nm的色谱条件建立不同样品的指纹图谱,确定不同样品的共有指纹峰。不同样品之间的相似度使用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。质谱仪所用离子源为大气压电喷雾电离源(ESI),柱后分流0.5 mL·min-1, 雾化气压力：0.33 MPa;干燥气流速9.0 L·min-1;毛细管电压4 kV;传输电压70 V。选择负离子扫描方式, 扫描范围(m/z) 100～2 000,再利用离子阱对准分子离子峰及选定的碎片离子进行二级质谱(MS2)分析,记录总离子流(TIC)色谱图及二级质谱图。结果显示, 金匮肾气丸的主要成分得到较好的分离,不同样品相比相似度有所差异,但均具有相同的色谱特征峰,共标定出19个指纹峰。根据标准品的保留时间和紫外光谱图,鉴别出马钱苷、桂皮醛、丹皮酚三个指纹峰的化学成分。根据紫外光谱-质谱/质谱多维联用技术获得的各指纹峰的分子量及结构信息,进一步推测出1,2,3,3-O-没食子酰葡萄糖、马钱苷、芍药苷、1,2,3,6,4-O-没食子酰葡萄糖、大豆脑苷、山茱萸裂苷、五没食子酰葡萄糖苷、苯甲酰羟基芍药苷等10个指纹峰的可能化学成分。所建立的金匮肾气丸指纹图谱特征性强、重现性较好, 信息量丰富, 对金匮肾气丸的化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

基于改进YOLO-V5深度学习模型的靶丸快速筛选方法

针对激光惯性约束核聚变实验中海量靶丸筛选效率低的问题，提出一种基于改进YOLO-v5深度学习模型的靶丸快速筛选方法。方法通过控制靶丸在不同的景深处成像，并将图像拼接在一起以获得其清晰图像；同时引入通道注意力机制来增强模型的特征提取能力，建立了SE-YOLOV5s深度学习靶丸表面缺陷识别模型，并对靶丸缺陷按照缺陷种类进行了分类和评估从而实现对海量靶丸的筛选。靶丸表面缺陷检测的准确率为94.4%,每秒可检测到约50张靶丸图像(分辨率3072×4096),为激光惯性约束核聚变试验提供一种快速、准确筛选海量靶丸的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定天王补心丸中山麦冬

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天王补心丸中麦冬的混淆品山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)的方法。样品经甲醇提取，以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相，用Waters CORTECS?C₁₈色谱柱分离，采用电喷雾离子源(ESI)，以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描，用HPLC-MS/MS法测定湖北麦冬、短葶山麦冬的代表性成分山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C。山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的质量浓度分别在5.18～207.4、5.2～2 080 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数均为0.999 3，方法检出限分别为56、134ng/g。样品加标回收率分别为99.16%、101.54%，测定结果的相对标准偏差分别为2.57%、5.27%(n=9)。该方法简单、稳定、可靠，可用于分析天王补心丸中麦冬的掺假情况。