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样品制备方法对X射线光电子能谱测试结果具有较大影响,以导电样品锂电材料和不导电样品奶粉为测试对象,探讨了不同制样方法对两者测试效果的影响.试验结果表明,导电样品锂电材料使用导电胶铜片制样效果较好,而不导电样品奶粉使用导电胶压片或3M胶带压片效果较好. 相似文献
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俞华芬 《理化检验(化学分册)》2020,56(2):179-184
婴儿配方奶粉样品用水超声溶解后,用乙腈超声提取30min,以15 000r·min^-1转速在5℃下离心10min,残渣用乙酸乙酯提取,合并两次提取液。上层有机相于40℃下用氮气吹至近干,加入50%(体积分数)甲醇溶液溶解,溶解液过0.22μm滤膜,采用柱切换-液相色谱法测定滤液中4种雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色谱柱为净化柱,Waters XBridge BEH C18色谱柱为分析柱,用水和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。4种雌激素的质量浓度均在1.0~20μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1~0.3μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为90.0%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%,日间相对标准偏差(n=11)为3.5%~6.2%。 相似文献
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使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20~2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71~855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12~1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。 相似文献
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硫脲是一种含氮量高、毒性较大的潜在蛋白掺假化合物,常规的实验室检测方法过程复杂、效率低,无法满足口岸对大批次散装奶粉样本质量快速筛查的需求。为解决口岸抽样监管缺乏快速实时评价方法的难题,利用自主搭建的便携式点扫描拉曼高光谱成像系统,开发了一种简单高效的奶粉中硫脲现场可视化快速检测方法,确保散装奶粉在进出口环节的精准监管。研究以不同添加浓度(0.005%~2.000%)的硫脲奶粉混合物为样本,分别用Whittaker平滑方法和自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)消除光谱数据的背景随机噪音信号和荧光背景干扰,峰值识别后对硫脲特征位移处的单波段数据进行二值化处理,得到混合样本感兴趣区域的二值热图,通过二值图中硫脲像素点的有无和坐标,对奶粉中的硫脲进行定性判别和定位分析。进一步分析得感兴趣区域内硫脲像素点数目与添加浓度的关系,结果表明随着添加浓度的增加,硫脲像素点数目呈线性增长趋势,其中线性拟合的决定系数(R2)为0.991 3,硫脲的最低检出浓度为0.05%。在0.25%,0.60%,1.20%和1.50%的添加水平下,利用像素点数目和线性拟合关系预测奶粉中硫脲的浓度,结果显示预测浓度的相对误差范围为-9.41%~4.01%,相对标准偏差小于7%。该点扫描拉曼高光谱成像系统能在10 min内完成单个样本的检测,结合软件控制系统,实时对奶粉中的硫脲颗粒进行定性、定量和污染分布分析,方法简单高效、准确性好、灵敏度高、稳定性强,为口岸现场对散装奶粉中硫脲掺假物的实时快速检测提供了技术监管手段,能显著提升口岸现场散装样本的监管环节质量评价的精准性,为进口奶粉快速通关提供技术保障。 相似文献
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在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1000 μ g/L,16种农药在50~1000 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.03~7.59 μ g/kg,定量限(S/N=10)为0.10~21.94 μ g/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 相似文献
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