液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。     

固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺

建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。     

维生素B_1与氯酚红的分子吸收光谱及应用

建立了简便、快速测定维生素B1(VB1)的分光光度法。在弱酸性条件下,适量的VB1与氯酚红(CHR)反应生成具有明显正、负吸收峰的红色离子缔合物,最大正、负吸收波长分别为428nm、572nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.33×104 L/(mol·cm)(正吸收)和6.79×104 L/(mol·cm)(负吸收)。VB1的浓度在0~6.0mg/L范围内遵从比尔定律。该方法简便、快速、有较高的准确度和灵敏度,可用于市售奶粉中VB1的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸

建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸(CYA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用乙腈提取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化,AX色谱柱分离,HPLC-MS/MS法测定,内标法定量。50～2000 μg/L范围内CYA的线性关系良好(r≥0.999);在奶粉和牛奶基质中,添加200、500和1000 μg/kg 3个添加水平的回收率均在97%～121%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.8%;定量限(LOQ)为200 μg/kg。方法的前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中CYA的测定。     

反相离子对色谱法测定牛奶与奶粉中糠氨酸的含量

建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果表明,糠氨酸的质量浓度在0.5～75.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=49365x+10677(r=0.9999),检出限(S/N=3)为0.0065mg/L。牛奶和奶粉样品的RSD分别为0.3%和1.0%,平均加标回收率均为98%。该方法在样品预处理中省去了干过滤及C18柱预萃取过程,操作简便,成本低廉,适用于乳品中糠氨酸含量的测定。     

高效毛细管电泳浊度法检测牛奶及奶粉中的三聚氰胺

建立高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。色谱条件为:毛细管柱长度50cm、内径75μm,分离电压13kV,进样量12.3kPa×3s,分离温度25℃,检测波长236nm。加标回收率为83%～98%之间,定量限为1mg/kg。测量结果的相对标准偏差为1.8%～3.4%(n=5)。该法可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素

采用灰化酸溶法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中钾、钙、钠、锌、铁和镁6种金属元素的含量.对仪器的工作条件作了详细的叙述.吸光度与6种金属元素的质量浓度之间均呈线性关系.应用此法测得3种婴幼儿奶粉中上述6元素的含量分别为779.41,563.69,779.37 mg/100 g(钾),627.56,430.33,488.6 mg/100 g(钙),254.6,163.5,223.3 mg/100 g(钠),5.90,4.98,6.04 mg/100 g(锌),8.86,7.11,8.00 mg/100 g(铁),55.2,46.4,81.3 mg/100 g(镁).以上数值均符合国家标准(GB 10766-1997)的规定.     

化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺

在碱性条件下,三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光反应具有明显的增敏作用;据此建立了流动注射化学发光测定奶粉中三聚氰胺的分析方法,确定了优化测定条件,并将该方法用于测定奶粉中的三聚氰胺.结果表明,在优化测定条件下,三聚氰胺的质量浓度在1.0×10-6～4.0×10-5 g.L-1范围内与发光强度呈现良好的线性关系,检出限为2.6×10-7 g.L-1,11次平行测定4.0×10-6 g.L-1三聚氰胺的相对标准偏差为3.42%.与此同时,将所建立的方法用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果令人满意.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（dSPE-UPLC-MS/MS）检测奶粉中7种非选择性环氧化酶（COX）抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯（2：5：5，v/v/v）溶液提取后，加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂（C₁₈-N）及NH₂-丙基乙二胺吸附剂（NH₂-PSA）组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）色谱柱分离，流动相为0.1%（体积分数）甲酸水溶液和0.1%（体积分数）甲酸乙腈，配合多反应监测（MRM）模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明：7种化合物线性相关性良好，相关系数（r²）≥ 0.9957。高、中、低3个水平下，加标回收率为76.4%~89.8%。定量限为2~5 μg/kg。该方法前处理简单，回收率高，重现性好，可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。     

进口婴幼儿奶粉铜含量与国际差异评述

进口婴幼儿奶粉铜含量有普遍超标的问题。自1991年以来进口的九种主要品牌的婴幼儿奶粉中铜含量波动在4．05×10－6～6．82×10－6．x±SD为5．05×10－6±0．17×10－6，而国家食品卫生标准GB10765－89中要求铜不超过4×10－6。建议参照FAO/WHO食品法现委员会和美国FDA等国家标准，修订我国婴幼儿奶粉银标准的上限和下限。