气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）进行检测。方法的重现性良好,6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%;最低定量检测限（S/N=10）为1 μg/kg,在0.1~100 μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。     

原子吸收光谱法测量不确定度的评定与应用

介绍了测量不确定度的一般评定方法。并以火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铜含量为例,研究了原子吸收光谱法不确定度的评定步骤和计算过程。     

灰化法气相色谱/质谱法测定奶粉中碘的研究

采用气相色谱-质谱联用技术建立了一个快速、高灵敏测定奶粉中碘的新方法.用碱灰化法处理样品,丁酮衍生后用正己烷提取,无水硫酸钠脱水,HP-5MS柱气相色谱分离后用质谱在选择离子模式下测定,外标法定量.该方法的回收率在77%～110%之间,相对标准偏差小于10%,检出限为0.1 mg/kg.实验表明氯离子、溴离子都不干扰测定,方法的选择性好.     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

亲水色谱-串联质谱法对牛奶与奶粉中三聚氰胺及其衍生物含量的测定

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的亲水色谱-串联质谱检测方法（HILIC-MS/MS）。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在50～10000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在25～5000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限（LOD）为5～20μg/kg,定量下限（LOQ）为50～100μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%～97%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.     

美国规定婴儿奶粉须含硒

正美国食品及药物管理局(FDA)修订关于婴儿配方奶粉营养规格及标签的规例,要求必须把硒加入所需营养清单,并订立婴儿配方奶粉最低及最高的硒含量。《美国食品、药品及化妆品法》规定婴儿配方奶粉必须含有29种指定营养,并为各种营养订立最低含量水平,也为其中9种营养订立最高含量水平。FDA最初为婴儿配方奶粉订立营养规格时,未有把硒列为必要营养。其后,硒被认定为一种必要营     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿奶粉中37种脂肪酸和12种反式脂肪酸

称取5.0g婴幼儿奶粉样品,在乙醇2mL,水4mL和氨水20mL的介质中,于75℃的恒温水浴中振荡水解40min,每间隔5min振荡一次,水解完成后冷却至室温,并在水解混合物中加入乙醇10mL,混匀。用体积比为1∶1的乙醚-石油醚混合液30mL振荡提取10min,离心5min,收集醚层提取液,留存于烧瓶中;再用乙醚-石油醚按相同步骤重复提取2次。将所收集的醚层提取液合并旋转蒸发至干,所得残留物即为从样品提取所得脂肪总量。取此提取所得脂肪60.0mg,溶解于异辛烷4mL中,再加入2mol·L~(-1)氢氧化钾-甲醇溶液200μL,振荡30s,静置至澄清,使脂肪酸甲酯化。加入硫酸氢钠1g中和氢氧化钾,然后离心3min。取其上层溶液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。采用高极性HP-88毛细管色谱柱,进样量为1.0μL,从130～240℃按程序升温的条件进行分离,并引入质谱仪进行测定,质谱测定中用电子轰击(EI)离子源,和在m/z 45～450内全扫描模式进行定性和定量测定。试验中选择样品中含量较低的反式脂肪酸为分析物,并测定了相关的参数。所测定的12种反式脂肪酸甲酯分别在一定的质量浓度内与其相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.42～1.45mg·L~(-1)。按标准加入法测得的回收率为75.5%～107%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%～8.5%之间。脂肪酸采用面积归一化法测定。按此方法分析了3种婴儿奶粉,其中饱和脂肪酸含量在50%以上,反式脂肪酸含量均小于0.5%,均符合国家标准规定。     

毛细管区带电泳测定液态奶及奶粉中的A2β-酪蛋白及总β-酪蛋白

β-酪蛋白(β-CN)是牛乳中的主要酪蛋白。它包含13种变异体,其中A2是牛β-CN的主要变异体之一。定量测定A2 β-CN对A2乳制品的评价十分重要。该文建立了对液态奶和奶粉中A2 β-CN及总β-CN分离并定量的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。使用熔融石英毛细管(50μm×30/40 cm有效/总长度),以50 mmol/L Na₂HPO₄+140 mmol/L柠檬酸+0.2%(质量分数) HPMC+4 mol/L尿素溶液(pH为2.7)作为分离缓冲溶液,在214 nm下检测。总β-CN和A2 β-CN的校准峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数在0.996 8～0.999 7之间,加标回收率为85.5%～106.4%。对两款巴氏奶和两款奶粉中A2 β-CN和总β-CN进行分析,A2 β-CN和总β-CN的日内精密度分别为2.4%～4.7%和2.6%～4.8%,日间精密度分别为4.0%～6.3%和3.9%～6.7%。所建立的CZE方法可分离液态奶及奶粉中的A2 β-CN,并可对A2 β-CN及总β-CN进行定量。通过计算A2 β...     

柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸

建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI~)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明: 三聚氰酸在10.0～160.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。牛奶在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加浓度的回收率为60%～118.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为8.2%～12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00 mg/kg的添加浓度的回收率为88%～108%, RSD(n=6)为2.5%～5.7%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05 mg/kg,奶粉中为0.25 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测。