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密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi>Sb>Te>As。在低浓度硝酸介质中(0.01%~1%),贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2(安山岩)、BHVO-2(玄武岩)和BCR-2(玄武岩)中Bi和Sb的测定值。 相似文献
143.
大气颗粒物中总碳含量的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
分析了元素分析仪测定大气颗粒物中碳质组分的测量不确定度来源,对总碳含量的测量不确定度进行了评估。测定咖啡碱标准样品中的碳含量,称样量为1 500~2 500μg时,测定结果为(49.27±0.26)%;测定大气颗粒物样品中的总碳含量,样品面积为3.14 cm2时,测定结果为(106±3)μg/cm2。 相似文献
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植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED(He)、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。结果表明,利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改82Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中82Se、63Cu、60Ni、66Zn、111Cd、75As、202Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.000 4~0.08 mg/kg,加标回收率在96.2%~107%,测定GBW10010a(大米)、GBW10012(玉米)、GBW10021(豆角)3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标... 相似文献
146.
气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞 总被引:11,自引:0,他引:11
提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5%和1.3%。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70%和77%。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。 相似文献
147.
多项式偏最小二乘法对非线性体系红外谱图的分析 总被引:2,自引:1,他引:1
文章利用了一种非线性模型多项式偏最小二乘法(PPLS),结合傅里叶变换红外光谱遥感技术,对大气中的五组分混合体系进行了同时分析。并与偏最小二乘法(PLS)得到的结果进行了比较,PPLS显示出较好的处理非线性数据的能力。尤其是对混合物中的苯和氯仿的预测,均方根预测误差(RMSEP)分别是0.043和0.087,用PLS预测相应的RMSEP为0.402和0.842。PPLS的这一预测精度,可以满足遥感傅里叶变换红外光谱对大气中有毒气体的实时、在线监测的需要。同时PPLS可以用较少的潜变量对变量进行解释,显示出PPLS模型的稳健性和简单化。 相似文献
148.
电感耦合等离子体发射光谱法测定记号笔笔芯和墨水中铜和铬 总被引:2,自引:1,他引:1
段旭川 《光谱学与光谱分析》2006,26(7):1342-1344
报道了使用ICP-AES测定记号笔芯和墨水中的铜和铬的方法。 主要关注了不同的样品前处理方法的研究。 结果表明: 对标记用的油性记号笔笔芯和含有高分子树脂的墨水, 采用550 ℃灰化, 混合酸(VHNO3∶VHClO4=3∶1)溶解的方法处理样品, 是该类样品比较好的处理方法; 而对不含有高分子树脂的墨水, 采用直接用混合酸(VHNO3∶VHClO4=3∶1)的消解即可。 消解后的样品经稀酸酸化后, 采用ICP-AES测定铜和铬, 结果准确、稳定。该方法适合记号笔或墨水中元素的测定。 相似文献
149.
以0.15 mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW IC-Guard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25 mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA... 相似文献
150.
分析了跟踪抖动对湍流大气传输远场光斑的影响。基于麦克斯韦电磁场理论,采用大气相干长度对大气湍流进行描述,推导了发射光束因跟踪抖动导致光轴偏离的远场表达式。在此基础上,利用相位屏法模拟抖动引起的倾斜相位和大气折射率起伏引起的相位调制,并采用低频补偿的功率谱反演法对传输过程进行了数值仿真。分析了不同跟踪抖动、湍流强度条件下远场光斑质心脱靶量的变化,以及不同尺寸模拟目标的回波概率。分析结果表明,在传输距离为10 km时,强湍流造成的远场光斑脱靶量可达几十μrad;当跟踪抖动较大时,湍流强弱对脱靶量影响差别很小。最后,对一定尺寸的模拟目标,从探测回波概率的角度给出了发射系统跟踪抖动量的控制范围。 相似文献