西佛碱大环双核钴（Ⅱ）配合物的合成,光谱及磁性

本文以２．６─二乙酰吡啶和１，３一二氨基一２一丙醇通过模板合成西佛碱大环配体Ｈ＿２Ｌ（图１），并合成了它的Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）及Ｆｅ（Ⅱ）的双核配合物，重点讨论了Ｃｏ＿２（ＨＬ）（ＣｌＯ＿４）＿２（ＮＯ＿３）·４Ｈ＿２Ｏ配合物的光谱与磁性。变温磁化率数据（４─３００Ｋ）通过用最小二乘法与理论方程拟合，得到磁参数为Ｊ＝－１．２４ｃｍ￣（－１），θ＝－０．２４Ｋ，表明配合物中ｃｏ（Ⅱ）－Ｃｏ（Ⅱ）间存在弱的反铁磁相互作用，分子间也存在反铁磁相互作用。     

Preparation of Co3O4 Nanofibers via an Electrospinning Technique

Thin PVA/cobalt acetate composite fibers were prepared by using sol-gel processing and electrospinning technique.After calcination of the above precursor fibers,Co3O4 nanofibers with a diameter of 50-150 nm could be successfully obtained.The fibers were characterized by SEM,FT-IR,WAXD,respectively.     

一种氮杂大环铜催化的新型振荡反应

一种氮杂大环铜催化的新型振荡反应宋继梅（合肥地矿部石海局化探中心，，２３００２２）倪诗圣，徐济德（安徽大学化学系，合肥，２３００３９）四氮杂大环铜、镍配合物催化的Ｂｅｌｏｕｓｏｖ－Ｚｈａｂｏｔｉｎｓｋｉｉ反应是一类新型的振荡反应￣［１］，研究这类反应...     

大环烷构象

综述了40多年来大环烷构象的研究进展，将大环烷分为偶数和奇灵敏环分别对其构象研究进行讨论，得出大环烷构象的一般规律，并介绍了有关大环化合物构象的命名法则。     

大环酮的微生物还原

本文报道了细菌、放线菌和丝状真菌等11株对甾族化合物有脱氢或羟化能力的微生物,对环十四酮及其同系物的生物转化结果。层析纯产物经熔点、元素分析、气-液色谱、红外、核磁、质谱等鉴定,证明有半数菌部将大环酮还原为相应的大环醇,而未发现有α,β-脱氢产物。     

Li＋-CaxPb1－xTiO3湿敏纳米薄膜的激光拉曼光谱、晶格畸变和激光显微组织——应用“软模理论”解谱

测定了标题物Li^＋-Ca_xPb_1－xTiO₃ (缩写为Li-CPT, 其中x＝0.35, Li/Ti＝1.0%, mol/mol, 850 ℃/h)的激光拉曼光谱(LRS)和激光显微组织, 并与湿敏性能极差的纯钛酸铅PbTiO₃ (缩写为PT)以及不同钙掺杂量的钛酸铅Ca_xPb_1－xTiO₃ (缩写为CPT, x＝0.08, 0.16, 0.24, 0.32, 0.40)的LRS进行比较, Li-CPT以及CPT的LRS与PT的LRS相比有很大差别,仅在75, 125, 190, 273和585 cm^－1出现五个谱峰. 应用“软模理论”将其分别归属于PT四方晶相的五个特征单模E(1TO), A₁(1TO), E(2TO), B₁＋E和A₁(3TO)的红移及宽化, PT的其它五个特征单模在Li-CPT及CPT的谱图中完全消失或被淹没. 对于这种拉曼活性的降低, 可以根据“软模理论”与晶格畸变作用的关联加以解释. Pauling离子半径较小的Ca^2＋的掺杂, 等价取代了半径较大的Pb^2＋的晶格位置, 降低了四方晶相畸变度δ＝c/a和不对称性导致的各向异性, 不单消除了薄膜冷却时位移型相变可能引起的破裂, 而且改变了晶格中氧八面体“TiO₆”及十二面体“PbO₁₂”的几何结构和电荷分布, 改变了晶格c轴上M-O (M＝Ti, Pb)键的化学环境, 直接阻尼了M—O键的伸缩振动软模, 减小了电偶矩及其自发极化, 使Li-CPT的振动模的拉曼活性大大降低, 因此LRS提供了一种表征晶格畸变的有效方法, 反过来也佐证了“软模理论”可以用来解释拉曼光谱.     

Preparation and Characterization of Three-dimensionally Ordered Crystalline Macroporous CeO2

Three-dimensional ordered macroporous (3DOM) materials are of great potential importance in catalysis, selective separation, sensor arrays and communications with optical band gaps1. Many results in the synthesis of 3DOM materials have been reported, such as closed-packed silica spheres or polystyrenes (PS) templating routes for silica2, metal oxides1-6 and metals7. Recently, poly(methyl methacrylate) (PMMA) colloidal crystal templates have been used to prepare 3DOM materials of metals8,…     

Ion Recognition and Analytical Application of a Fibroin Modified Electrode

A novel fibroin modified electrode with ion recognition was reported. The membrane with isoelectric point of pH 4.5, was modified on graphite and carbon fiber electrodes. The pH-responsive ion recognition of the modified electrode was investigated by use of some neurocompounds. The fibroin carbon fiber electrode has been used for in-vivo determination.     

大孔树脂孔结构的表征

本文论述了大孔离子交按树脂和吸附树脂孔结构的测试方法,并阐述了各种测试方法所存在的问题。     

气相色谱-质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留

建立了GC—MS／SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取，OASIS HLB固相萃取小柱净化后，采用GC—Ms的选择离子模式和大体积进样技术进行测定，能够使相对检出限降低1～2个数量级。大多数农药的线性范围为0．05～10mg／kg，相关系数为0．9943—0．9996，相对标准偏差为3．5％-10．3％，回收率范围在77％～107％之间．方法能满足果蔬中17种农残限量的的检测要求，具有灵敏、快速、重复性好的特点。