高纯度2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的制备

用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3h,得到重要的中间体2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮,收率达到76%.将2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的溶液依次经过D401型大孔苯乙烯螯合树脂、D72型和D201型大孔苯乙烯离子交换树脂交换柱处理,得到高纯度的产品,含量大于99.5%,该产品能够用于微电子领域.     

大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

肉食品中常见4种抗生素残留的高效液相色谱分析

建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇－磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10％的甲醇溶液）为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75％～87%,相对标准偏差为1.35％～5.41％,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定.     

含酰亚胺骨架的大环化合物合成、结构及其对阴离子的识别研究

在磷酸催化作用下,采用前体二胺N,N’-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(1)和前体二醛1,4-二(2’-甲酰苯氧基)丁烷(2)进行缩合作用得到[1+1]Schiff碱大环化合物3,进一步将Schiff碱大环3还原得到饱和大环4.并采用1H NMR,IR,质谱和元素分析等技术对大环3和4的组成进行了表征.采用X射线单晶衍射技术测定了Schiff碱大环3的晶体结构,结果表明大环3具有扭曲的"8"字形结构.采用UV-vis光谱滴定技术对大环与系列阴离子的键合作用进行了考察,结果表明,Schiff碱大环3对F-离子有明显的选择性识别作用,并测定了该配位反应的配位比和平衡常数.     

大环镍(Ⅱ)配合物与扁桃酸的手性识别

外消旋大环镍(Ⅱ)配合物[Ni (rac-L)](ClO₄)₂分别与l-和d-扁桃酸阴离子在乙腈/水溶液中反应,通过手性识别得到六配位的[Ni (_RR-L)(S-Man)]ClO₄(1)和[Ni (SS-L)(R-Man)]ClO₄(2)对映异构体(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷,Man=扁桃酸)。当[Ni (rac-L)](ClO₄)₂与dl-扁桃酸阴离子反应时得到一对对映体等量存在的共聚物,其中大环配体中RR和SS构型分别优先与l-和d-Man^- 配位形成外消旋混合物,反应过程中发生了手性识别现象,每颗晶体均为手性对映体。当[Ni (rac-L)](ClO₄)₂分别与结构类似的dl-2-苯基丙酸和dl-托品酸阴离子反应时,分别得到化合物[Ni (rac-L)(dl-PPA)]ClO₄(3)(PPA=2-苯基丙酸)和[Ni (rac-L)(dl-Tro)]ClO₄(4)(Tro=托品酸)。X射线单晶衍射结果表明,4个配合物中Ni (Ⅱ)离子均与折叠大环配体L的4个氮原子和2个来自羧基与羟基的氧原子(1和2),或羧基氧原子(3和4)顺式配位,形成六配位八面体构型。配合物1和2属于一对对映异构体,分别通过[Ni (_RR-L)(S-Man)]⁺和[Ni (SS-L)(R-Man)]⁺分子间氢键作用形成一维之字形链状结构。配合物1和2的单手性特征与圆二色(CD)谱测定结果一致。     

大孔Mo-Ni/Al2O3催化剂的催化裂化柴油加氢性能研究

采用三次纳米自组装合成法,制备了一种以二次纳米自组装Al₂O₃为主体的大孔主客体催化剂FA-40,具有0.78cm³·g^-1的孔容、114m₂·g^-1的比表面积、27nm的平均孔径、6.0nm和40nm的双峰孔结构、孔分布在10~100nm高度集中、低堆积密度为0.56g·cm^-3、活性金属含量高达35.70%。XRD和TEM分析结果显示,活性金属以直径小于2nm的微晶态纳米粒子形式均匀分散于主体表面。采用劣质催化裂化柴油进行20h加氢实验评价,反应趋于稳定时,FA-40的脱硫、脱氮及芳烃饱和率分别达到94.4%、95.5%和67.9%,与F-5相比分别提高了20%、80%和140%。300h的长周期加氢实验表明,FA-40具有良好的加氢性能。     

基于联萘酚的水溶性手性大环荧光传感器的合成与晶体结构

以R-联萘酚、氯氰胺、间苯二胺、1,2二苯基乙二胺、乙二胺为原料合成了3个水溶性手性大环荧光传感器;利用核磁共振(1 H NMR和13 C NMR)、质谱、红外光谱验证了合成产物的结构,利用元素分析仪测定了其组成,并利用X射线衍射分析确定了单晶R-3的晶体结构.结果表明,R-3属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.128 6nm,b=1.566 1nm,c=2.293 9nm,β=90°,Z=4,Dc=1.328g.cm-3,F(000)=1 684.     

芳炔大环的结构与超分子性质

芳炔大环是由芳(杂)环和炔键构成的具有规整多边形环状分子结构的化合物,自问世以来即受到化学家和材料学家的广泛关注。芳炔大环具有不会坍塌的刚性骨架,环上特定位置可带有柔性侧链或取代官能团,环平面上大的π电子共轭体系和环上灵活的结合点赋予芳炔大环独特而有趣的超分子性质。本文对芳炔大环的超分子性质作了综述,从大环在溶液中的缔合、热致液晶性质、一维超分子自组装及在基底表面或固-液界面二维自组装4个方面展开评述,介绍了研究方法,着重讨论了分子结构与物质性质的关系,并对芳炔大环的应用前景做了展望,为通过合理设计分子结构来制备满足尺寸、形状及功能要求的新型材料提供借鉴。     

大孔吸附树脂对大豆皂苷的吸附研究

比较了5种大孔吸附树脂对大豆皂苷的吸附等温线、吸附容量、解吸率和吸附动力学。发现ZTC-1树脂对大豆皂苷吸附量大、解吸容易、吸附速度快，是一种良好的大豆皂苷吸附荆，AB-8树脂次之．选择ZTC-l树脂纯化大豆皂苷粗提液，得到大豆皂苷产品纯度为78．2％(干物质)，回收率为93．1％．     

大环抗生素--毛细管电泳手性分离中一种新的手性选择剂

两种类型的大环抗生素对很多外消旋化合物具有显著的手性选择性且手性选择性相互补充:第一种类型含ansamycin (安沙霉素) 特别适合于阳离子外消旋化合物的分离;第二种类型含glycopeptide (糖肽)最适于阴离子的分离.介绍了大环抗生素的结构特征及手性识别机理,讨论了pH值、抗生素类型和浓度、电泳电解质浓度和化学性质、有机改性剂及胶束相等不同实验条件对分离的影响,还概述了几种大环抗生素作为手性选择剂,在毛细管电泳手性分离中的研究近况.