离子色谱法测定大豆种皮提取液中(FeⅡ)和(FeⅢ)

采用国产YSC-1阳离子分离柱,用pH 4的草酸、柠檬酸、醋酸钠和亚硫酸钠溶液为淋洗液,用邻菲啰啉、盐酸羟胺为显色剂,测定了大豆种皮提取液中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。     

3′-甲酰基苯并冠醚的合成

4′位取代苯并冠醚已有很多报道,3′位取代苯并冠醚却很少见。见诸文献的3′位取代基仅有甲基、芳甲酰基、甲氧基、正十五烷基、氰基和叔丁基等。鉴于苯环     

含重元素大体系的分区密度泛函计算

将分区计算方法推广应用于含过渡金属或重主族金属元素大体系的非相对论、标量相对论和二分量相对论密度泛函计算. 将大体系划分为若干分区, 每个分区视为相对独立的量子力学子体系. 计及各子体系之间势场的作用和Pauli排斥, 对各子体系分别求解Kohn-Sham方程: (F^K+F^K_P)C^K=S^KC^Kε^K K = A, B, C, … 式中F^K, C^K, S^K, ε^K分别为子体系K的Fock矩阵、轨道系数矩阵、基组重叠矩阵和本征值矩阵, F^K_p反映不同子体系的电子之间的Pauli排斥作用. F^K可以是非相对论、标量相对论或者二分量相对论的Fock矩阵, 由计算中采用的密度泛函理论方法决定, 其他矩阵与矩阵F^K相匹配. 汇总各子体系的计算结果给出整个体系的电子结构信息. 对几个含过渡金属镍和重主族金属元素铊和铋的化合物进行了整体和分区计算, 比较两种计算的结果, 考察分区计算方法的可行性. 结果表明, 只要子体系计算的基组足够大, 分区与整体计算结果的精度实际上是相同的. 采用适当的比较小的子体系计算基组, 分区算法结果的精度就可以达到现有近似能量密度泛函实际具有的精度. 因此, 分区算法可用于含重元素大体系的高精度非相对论、标量相对论和二分量相对论的密度泛函计算.     

大叶金花草中碱溶性多糖提取工艺的研究

蕨类多糖复合物具有多种生理活性和药理活性,如抗肿瘤、免疫促进、抗凝血、抗补体、抗溃疡、抗炎、抗病毒和降血糖等[1]。目前对蕨类植物多糖的研究较少,主要有紫萁多糖[2,3]、芒萁多糖[4]、半边旗多糖[5]、毛叶蕨多糖[6]、海金沙多糖[7]等。大叶金花草是鳞始蕨科植物乌蕨(Sten     

ISOLATION AND PURIFICATION OF ALKALOIDS FROM PLUMULA NELUMBINIS BY DOUBLE-COLUMN ADSORPTION CHROMOTOGRAPHY

The performance of adsorption and separation for liensinine, isoliensinine and neferine was studied by double-column adsorption chromatography using macroporous adsorption and cation exchange resins. The alkaloid extract with 49.2% total contents by mass representing 10.6% liensinine, 10.6% isoliensinine and 28.0% neferine respectively was prepared by D72 cation exchange resins, in which most of the impurities were water-soluble alkaloids. Furthermore, the alkaloid extract with 82.6% total contents by mass containing 33.1%, 15.0% and 34.5% of the three adsorbates respectively was prepared by double-column adsorption chromatography using AKS-W macroporous adsorption and D72 cation exchange resins. As a result, the content of single and total alkaloids has been greatly increased by the double-column adsorption chromatography.     

Characterization and Crystal Structure of a New Holmium（Ⅲ） Complex with the Macrocyclic Ligand Derived from 2,6-Diformyl-4-methylphenol and Diethylenetriamine

The title compound （13,27-dimethyl-3,6,9,17,20,23-hexaazatricyclo-[23.3.1.1^11.15]- triaconta-l（29）,2,9,11,13,15（30）,16,23,25,27-decaene-29,30-diol-N^3,N^6,N^9,O^29,O^30）-bis（nitrato-O,O＇）- holmium（m） nitrate hydrate has been prepared and characterized by elemental analysis, infrared spectra, and electrospray mass spectra. Its crystal and molecular structures were determined by X-ray diffraction methods. The crystal crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 23.737（12）, b = 14.237（7）, c = 19.801（10） A, β = 91.36（1）^o, Mr = 831.57, V = 6690（6） A^3, Z = 8, Dc = 1.651 g/cm^3, F（000） = 3344, R = 0.0482 and wR = 0.0923. The holmium ion is located in one of the compartments of the macrocyclic ligand and presents a distorted tricapped trigonal prismatic coordination geometry. The macrocycle is coordinated with two oxygen and three nitrogen atoms. Two nitrates are chelated in the opposite positions of the macrocycle, and the third one is ionic.     

大颗粒FCC汽油芳构化催化剂烧碳再生动力学研究

采用微型固定床反应器和气相色谱联合装置,研究了大颗粒FCC汽油芳构化催化剂的烧碳再生动力学和再生产物中CO2与CO的摩尔比.结果表明,大颗粒FCC汽油芳构化催化剂的烧碳反应速率与碳含量和氧分压的关系符合一级反应规律;但由于受内扩散的影响,其烧碳反应速率仅为本征烧碳反应速率的60%左右.在600 ℃～720 ℃再生产物中CO2/CO摩尔比随再生温度的增加而减小,720 ℃以后,该比值显著增大;随着氧分压的增加,CO2/CO摩尔比直线增加.     

附聚法合成大粒径丁苯胶乳

以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸以及丙烯腈为主要原料合成了新型附聚剂。探讨了单体加料方式、附聚剂粒径、附聚剂的用量、滴加时间和pH对丁苯胶乳粒径大小及其分布和胶乳稳定性的影响,且对附聚后丁苯胶乳粒径分布及其形态进行了测试。     

系列大环草酰胺配合物的合成与表征——推荐一个综合化学实验

采用加热回流和溶剂热两种方法合成了三种大环草酰胺系列配合物,并对所得配合物进行单晶结构解析。使用元素分析、红外光谱、电子光谱、ESR谱对配合物进行了表征和性质研究。该实验原料简单易得,实验方法简便易行,可操作性强,有利于培养学生的实践能力和创新能力。     

含羞草中总黄酮的提取与分离纯化

确定含羞草中总黄酮的最佳提取部位,并对其初步分离纯化。通过正交试验,分别筛选含羞草根部、茎叶及种子中总黄酮的最优提取条件,比较三者黄酮总含量,最终确定提取部位为茎叶,最佳提取条件:以70%乙醇为溶剂,按照1∶8配料比,在55~58℃下超声50 min。提取液依次用石油醚、乙酸乙酯液液萃取,蒸干上样,用乙醇水溶液以4 m L/min梯度洗脱Diaion HP–20大孔树脂,收集洗脱液并用液相色谱监测每个梯度洗脱液的总黄酮含量,得到分离纯化过的黄酮类物质。当40%乙醇洗脱部位总黄酮含量最高,达57.7%。该工艺确定了含羞草中茎叶部位总黄酮含量最高,大孔树脂初步纯化黄酮类物质有效,为含羞草中黄酮类物质的应用提供了依据。