芳香寡聚磺酸酯桥联大环化合物的合成和紫外光谱

以芳香二磺酰氯和芳香二酚为原料,三乙胺作缚酸剂,二氯甲烷作溶剂,采取一步成环法合成了一系列新型的、芳环单元不同的芳香寡聚磺酸酯桥联大环化合物。 合成产物的结构用IR、¹H NMR、¹³C NMR和MALDI-TOF等技术手段进行了确认。 并对合成方法、紫外光谱和变温核磁结构研究进行了有价值的探讨。 化合物3~5的DMF溶液的最大紫外吸收峰在266 nm处,化合物6在267 nm处,摩尔吸光系数分别是4.65×10⁴、5.61×10⁴、5.09×10⁴和9.98×10⁴ L/(mol·cm);检出限分别是2.15×10^-7、1.78×10^-7、1.96×10^-7和1.00×10^-7 mol/L。 变温核磁数据证明,苯环上连有支链有利于固定构象,可以通过这种方法合成结构固定的杯芳烃。     

模板法制备三维有序大孔CeO2

以聚苯乙烯微球(polystyrene microsphere)高速离心组装的胶体晶体为模板,以Ce(NO3)3·6H2O与柠檬酸的螯合物填充模板,经热转化后合成了3DOM CeO2.TG-DTA分析表明加入柠檬酸可提高硝酸铈的热稳定性,规避其低熔点对形成3DOM结构的不利因素.通过SEM观察,制备的3DOM材料大孔六方有序,排列紧凑,孔径250 nm,收缩率约16%.大孔之间由小窗口连通,构成三维交联的孔道体系.XRD测试显示,材料由CeO2的立方晶粒组成,粒径11 nm.     

氧氯化锆直接热分解制备三维有序大孔氧化锆

以聚苯乙烯微球胶晶为模板, 氧氯化锆的甲醇溶液为前驱物, 通过直接热分解的方法制备了三维有序大孔氧化锆(3DOM-ZrO2); 利用SEM、TEM、EDS和BET等技术对其进行了表征, 并探讨了实验条件对大孔结构与形态的影响. 结果表明, 过低或过高的氧氯化锆浓度都不利于形成长程有序的三维大孔结构; 增加填充次数只有在较高的氧氯化锆浓度下才能有效增加填充量; 合适的焙烧温度在600-700 ℃之间; BET分析表明3DOM-ZrO2孔壁具有非多孔结构, 与TEM观察结果非常一致.     

官能团化刚性大环的超分子化学

重点介绍具有纳米尺寸的苯炔刚性大环的超分子化学: 包括聚集效应, 主客体化学、液晶行为及二维、三维超分子结构等.     

混合模式色谱-串联质谱联用快速和高灵敏检测植物组织内源性细胞分裂素

基于混合模式色谱-串联质谱联用技术,建立了一种简单、快速、灵敏的植物组织中内源性细胞分裂素(CKs)的分析检测新方法。采用大体积进样技术,提高了方法灵敏度。同时,由于混合模式色谱对CKs具有良好的分离能力,简化了前处理步骤。植物提取液经过C18固相萃取(SPE)小柱进行除杂,收集流出液并用氮气吹干后,复溶于700μL水中,进样540μL于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行分析检测。该方法在1~500pg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r)大于0.9956;7种细胞分裂素的检出限(以3倍信噪比计算)在0.05~0.23pg/mL之间;日内、日间相对标准偏差小于15.7%。所建立的方法已成功运用于不同植物组织和番茄幼苗中不同组织部位的内源性CKs种类及含量的分析。     

中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心

<正>中国科学院兰州化物所色谱技术研究开发中心是我国唯一从事研制,生产高效气相色谱柱.高效液相色谱柱.液相色谱填料以及相关产品的高科技企业.中心致力于我国色谱柱产业核心技术体系的发展.独创出国际领先的液相沉渍。原位一体化合成制备高效PLOT色谱柱技术.拥有先进的超净——静态制备高效WCOT色谱柱技术.在国内率先完成了球形硅胶色谱填料制备研究开发工作.研制开发出多种液相手性分析填料以及国内急需的专用     

Sinulariol-D,Sinularial-A和Sinularic Acid-A前体化合物的合成

报道了以香叶醇为起始原料经9步反应合成Sinulariol-D,Sinularial-A和SinularicAcid-A的前体化合物(E,E,E)-2,6,10,14-四甲基-2,3-环氧-16-苯硫醚基十六碳-6,10,14-三烯-1-醇(15)的实验结果.     

分子链大尺度高度取向小尺度接近无规取向态的无规聚苯乙烯

在Ｔｇ以上３０℃对无规聚苯乙烯（ａ ＰＳ）薄膜进行了热拉伸，然后用各种实验方法测定的结果表明，该试样在红外二向色性，光学双折射及广角Ｘ 光衍射（ＷＡＸＤ）方面表现出各向同性；但是在热膨胀、溶剂溶胀以及应力 应变行为方面表现出显著的各向异性．以上结果表明，该试样小区域基本上无取向，而各向异性的性质是和试样中存在的大区域取向相联系的．     

景洪哥纳香和大叶紫玉盘化学成分研究

从景洪哥纳香和大叶紫玉盘根醇提物中，采用色谱分离方法，分别得到43个和 33个化合物，通过波谱技术和化学方法鉴定了这些化合物的结构。其中，从景洪哥 纳香根中得到1个新化合物，命名为8－乙酰基－9－去氧哥纳香吡喃吡喃酮（1）； 从大叶紫玉盘根中得到1个新化合物，命名为大叶素A（2）。另外，从景洪哥纳香 根中，还分离得到一个神经鞘胺醇苷成分混合物asteriacerebrosides (3)，并通 过GC－MS技术，鉴定了该混合物的脂肪酸部分（FAM）和长链胺部分（LCB）的种类 数目及碳链长度。结果表明，3中脂肪酸部分，含7个脂肪酸，碳链长度分别是16, 18, 19, 20, 21, 22和23个碳；其长链胺部分包含5个脂肪胺，对应链长度为21， 22，23，24和25个碳。     

聚丙烯加热改性制备大孔吸附树脂的工艺及其应用

This article reported the preparation of macro porous resin by heating polyproplyene and improving its property. The result showed that macro porous resin with good quality and big soil adsorption rote can be prepared when the ration of polypmplyene to soybean salad oil is 1 : 2, the highest heating temperture is 250℃, time of homothermal agitation is 20min and the rote of cooling is 2℃/min.The resin can effectively adsorb waste grease in restaurant wastewater. After removing grease, wastewater is treated with cogulant deposition. CODcr descend to 83mg/l from 790mg/l, which can reach the national discharge standards.