三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究

以Sm2O3,HClO4,NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物,并经IR,UV光谱,ICP原子发射光谱,TG-DTA,循环伏安,变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.2462(3),b=1.2652(3),c=1.8420(4)nm,α=87.45(3),β=79.91(3),γ=82.57(3)°,Z=1,R1=0.0778,wR2=0.1610.结构分析结果显示,sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8-的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元,两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210-,相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构,链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构,网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构.TG-DTA结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃.循环伏安行为测试表明,标题化合物阴离子在pH=3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程.变温磁化率结果表明,在较高温度(110～300 K)时,标题化合物磁性遵循居里-外斯定律,在较低温度(2～110 K)时,存在较强的反铁磁交换作用.     

快速测定水质的化学需氧量

化学需氧量ＣＯＤ(ＣｈｅｍｉｃａｌＯｘｙｇｅｎＤｅｍａｎｄ)是作为衡量水体受污染程度的一个重要综合指标。国标法中采用重铬酸钾作为强氧化剂 ,通过它氧化还原物质所消耗的量来计算氧的量[1] 。许多试验已证明重铬酸钾在酸性介质中 ,能使水体中还原物质的氧化率达 90 %～ 10 0 % [2 ] 。但是应用经典回流滴定法 ,测定范围在ＣＯＤ值 30～ 70 0ｍｇ·Ｌ-1,而日常检测的水源水ＣＯＤ值常在 10ｍｇ·Ｌ-1以下。为减少误差、提高效率 ,本文采用恒温箱加热、重铬酸钾吸光光度法来快速测定ＣＯＤ值。此方法与回流法比较 ,除了快速、简便、还能…     

两种计算吸光光度法同时测定钙镁

研究了在pH10．5的硼砂-氢氧化钾缓冲溶液和乙醇的增敏作用条件下，偶氮氯膦Ⅰ与钙、镁的吸收特性，建立了多波长光度法同时测定钙和镁的方法。采用两种矩阵算法对试验数据进行处理，并对结果进行比较和分析。钙和镁含量在0～25μg／25ml范围内用计算法Ⅱ能得到准确结果。     

硅铝钡铁合金中主元素的快速系统分析方法

硅铝钡铁合金是一种目前较为广泛采用的炼钢脱氧剂，用光度法测定硅和钡、用强碱分离滴定法测定铝已见报道，本文提出了该合金中硅、铝、钡三元素系统测定的新方法，用强碱溶样、过氧化氢氧化、盐酸酸化后制取母液。分取母液，分别用硅钼蓝差示光度法测定硅；用偶氮胂-DBS光度法测定钡；     

微量元素与茶叶药用价值的关系初探，

茶叶之所以具有利尿解毒、明目益智、防治心血管疾病等药效.是因为它含有生物碱，维生素.多羟基化合物和Mn、Zn、Cu、Fe等微量元素，两者呈络合状态存在并起协同作用所致．     

巯基葡聚糖凝胶分离富集光度法测定镉的研究

研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，新显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）与镉的显色体系，在ｐＨ１０．６的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ体系中，显色反应灵敏度很高。络合物的最大吸收位于５４５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为２．２２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。镉含量在０￣１２μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离富集－光度法测水样中微量镉，结果令人满意。     

3,5-diBr-PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度法研究与应用

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,用3,5-diBr-PADAP作锆显色剂的胶束增溶分光光度法。在pH1.0～2.0的HCl介质中,配合物吸光度最大且稳定,最大吸收值在610nm处。Zr(Ⅳ)与试剂形成1:2的配合物,摩尔吸光系数为1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),zr(Ⅳ)量在0～30μg/25mL范围内遵守比尔定律。采用钽试剂一苯苹取分离法,适合于钽铌矿中微量锆的测定。     

A New Labdane Diterpenoid from the Bark of Larix oigensis Henry var. koreana Nakai

A new diterpenoid was isolated from the bark of Larix olgensis Henry var. koreana Nakai. Its structure was elucidated as 5S, 9S, 10R-labda-8(17), 13-diene-6α, 15-diol 1 by spectroscopic methods.     

新显色剂二胺替比林基—4—羟基苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷。研究了它与铈的显色反应，在稀磷酸介质和Ｔｗｅｅｎ－６０存在下，试剂与铈生成橙红色化合物，λｍａｘ＝４５０ｎｍ，ε＝６．８＊ｄ１０＾ｄ５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ，Ｃｅ（Ⅳ）量在０．１－０．８μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。用于镁合金和锌矿石中微量铈的测定，结果满意。