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981.
运用气相色谱-离子阱质谱(ion trap mass spectrometry,ITMS)建立了大气中8种多溴二苯醚的二级质谱(MS/MS)检测方法。优化后的MS/MS方法对7种三溴至七溴二苯醚(BDE28、-47、-99、-100、-153、-154、-183)和十溴二苯醚(BDE209)的仪器检出限分别为0.04~0.23 pg和9.38 pg;方法检出限为6.0~27.1 pg/m3和211.6 pg/m3;6点标准曲线相关系数(r)为0.9980~0.9999。方法对8种目标物的加标回收率为79.1%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。对6份南京实际大气样品的检测结果表明:离子阱质谱的选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)技术能有效的降低背景干扰。优化后的MS/MS方法对目标化合物有较高的灵敏度,可应用于大气中痕量多溴二苯醚的定量检测。 相似文献
982.
双波长荧光法同时测定水溶解态的茚、萘和菲 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种同时测定水体中多组分溶解态多环芳烃的新方法。为消除共存组分干扰,利用三维荧光谱确定茚、萘和菲的最佳测量点为A(λex250.0nm,λem308.0nm)、B(λex225.0nm,λem335.0nm)、C(λex250.0nm,λem364.0nm);萘和菲相应的最佳参比波长分别为292.5nm和286.7nm,所建方法用于水体中茚、萘和菲的同时测定。其线性范围分别为:2.00×10-7~2.00×10-5mol/L、5.00×10-8~3.50×10-6mol/L和1.00×10-8~1.00×10-6mol/L;检出限分别为:8.63×10-9、1.01×10-8和5.29×10-10mol/L;相对标准偏差分别为:1.1%、1.0%和0.7%(n=7)。方法用于自来水样和海水样的测定,结果满意。 相似文献
983.
多溴联苯醚代谢物的色谱保留和质谱特征 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了多溴联苯醚(PBDEs)代谢物中常见的18种羟基PBDEs(HO-BDEs)、15种甲氧基PBDEs(MeO-BDEs)的气相色谱、反相液相色谱分离和质谱碎片特征。MeO-BDEs在反相液相色谱(RPLC)的保留行为受疏水作用支配,而HO-BDEs则还受到除疏水作用以外的特殊作用影响。LC/MS中大气压化学电离(APCI)源适用于HO-BDEs检测,而APCI源以及电喷雾离子源(ESI)对MeO-BDEs都没有响应。质谱碎片具有显著取代位效应:在LC/APCI-MS中,邻位取代HO-BDEs的碎片离子基峰均为脱一个溴的结构[M-H]--HBr,而对位取代的基峰则为准分子离子[M-H]-;在电子电离(EI)源质谱仪下,邻位取代MeO-BDEs有脱溴甲烷碎片离子(M. -BrCH3),对位取代有特征的脱甲基自由基结构(M. -.CH3),间位取代则无上述两种碎片离子。 相似文献
984.
985.
986.
基于曲线拟合的形态相似鹅膏菌的傅里叶变换红外光谱研究 总被引:8,自引:0,他引:8
利用傅里叶变换红外光谱仪测试了形态相似的灰疣鹅膏菌、灰绒鹅膏菌和灰褶鹅膏菌的光谱,结果显示,它们的傅里叶变换红外光谱主要由蛋白质和多糖的振动吸收带组成,其蛋白质的吸收频率略有差。选择酰胺I带(中心频率1647cm-1)进行傅里叶自去卷积和曲线拟合处理后3种鹅膏菌中蛋白质在酰胺I带的吸收峰都由12个子峰叠加而成,其中在无序(1650cm-1)、α螺旋(1658cm-1)和β转角结构(1666cm-1)的振动吸收峰上,灰褶鹅膏菌吸收峰的面积百分比分别是20.98%、4.47%和17.14%,明显地区别于其它两种鹅膏菌(灰疣鹅膏菌:10.26%、12.58%和7.71%;灰绒鹅膏菌:14.33%、9.76%和8.83%)。在1683cm-1处的β转角吸收峰上,灰绒鹅膏菌吸收峰的面积百分比是1.92%,明显小于其它两种鹅膏菌(灰疣鹅膏菌:8.03%;灰褶鹅膏菌:6.65%)。研究表明:傅里叶变换红外光谱技术能提供大型真菌所含蛋白质二级结构信息。 相似文献
987.
溶胶-凝胶-硫化法制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒 总被引:1,自引:1,他引:0
采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料制备了厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar for sorptive extraction,SBSE)。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150~250μm,280℃下无流失,使用寿命可达150次。利用所制备涂层,结合自制热解析系统(thermal desorption system,TDS),建立了SBSE-TDS-CGC-FID测定水样中6种多环芳烃(polyaromatichydrocarbons,PAHs)的方法。方法的线性范围为0.3~1000μg/L,检出限为0.002~0.011μg/L,相对标准偏差在0.92%~6.14%之间。该方法能够满足欧盟2005/69/EC指令对多环芳烃低于10 mg/kg的检测要求。 相似文献
988.
989.
有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了有机硅类和金属皂类脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为体积分数40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。方法的线性范围为0.10~200mg/L,线性相关系数为0.9993~1.0000,平均回收率分别为68.55%~101.2%(有机硅类)和75.29%~99.89%(金属皂类),精密度RSD分别为1.6%~8.1%(有机硅类)和1.8%~6.8%(金属皂类),检出限(S/N=3)分别为0.05~0.10mg/L(有机硅类)和0.05~0.20mg/L(金属皂类)。该方法可以满足有机硅类和金属皂类脱模剂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
990.
基于光谱-空间特征的黄茶多酚含量估算模型 总被引:1,自引:0,他引:1
茶多酚是黄茶中的重要成分之一,具有保健和药用功效.准确估测茶多酚含量对茶叶品质鉴定和定量分析具有重要的意义.学者们已经利用电子鼻、电子舌、高光谱和近红外技术开展了茶多酚的估测研究,取得了良好的效果.然而,由于缺乏空间特征,难以满足黄茶内外品质综合判断的要求.随着高光谱成像系统的发展,尽管基于灰度共生矩阵的茶叶成分估测已... 相似文献