流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)

应用D412螯合树脂作为富集柱填充物,将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1富集柱采用干法填充;2吸附介质的p H为6;3进样速率为5 m L·min-1;4 3 mol·L-1硝酸溶液(洗脱剂)用量为2.5 m L;5洗脱速率为7.5 m L·min-1。镍的质量浓度在50μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.35μg·L-1。方法用于自来水和河水样品的分析,加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.5%~3.1%之间。     

仪器信息网第八届科学仪器网络原创作品大奖赛

<正>为促进分析人员的技术交流,提高行业的仪器应用水平,"第八届科学仪器网络原创作品大奖赛"将于2015年7月1日正式拉开帷幕.本届大赛征文类型将涉及行业综述、分析方法开发与应用、新技术发展、仪器维护维修、仪器操作使用经验、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流、个人从业经历分享等多个方面.通过网络分享、在线讨论的形式广泛传播,增进行业人员互相结识与技术学习,营建集思广益、互帮互助的良好氛围.     

实时在线化学发光监测水体亚硝酸盐

构建了一个实时在线监测水体样品中低含量亚硝酸盐的化学发光分析系统。采用连续采样方式,在线将NO-2转换为HOONO并立即与Luminol反应,实现了对亚硝酸盐的全自动连续检测。方法的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,线性相关系数R2=0.9989,检出限为5.0×10-9 mol/L。与国家标准方法对比验证了新方法的可靠性。考察了自来水煮沸、持续煮沸、持续亚沸及多次煮沸等处理方式对亚硝酸盐含量的影响。实验表明,该分析系统可用于水加热处理过程和地表水中亚硝酸盐含量的监测。为健康饮水提供了参考依据。     

全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素

建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。     

双轴旋转惯导系统转轴倾角在线标定方法

舰船对惯导系统的姿态精度要求较高,其中转轴倾角是影响双轴旋转调制惯导系统姿态精度的主要因素之一。目前标定转轴倾角的方法多为在实验室内静态标定,船舶系泊状态下在线标定方法是必需要解决的实际应用问题。针对系泊状态下转轴倾角的在线标定问题,首先推导了转轴倾角对姿态波动影响的数学模型,然后在有参考系统提供准确姿态的条件下,以待补偿系统与参考系统的姿态差作为观测量,建立了转轴倾角标定的状态方程和量测方程,同时应用FIR低通滤波器消除系泊状态下时间同步误差的影响。半实物仿真实验结果表明,系泊状态下转轴倾角标定精度与静态下相当,所提出的方法可以提高双轴旋转惯导系统的可维护性。     

一种摩擦学状态在线监测系统的研究

研制了一种用于船用柴油机的摩擦学状态在线监测系统。它集磨粒监测，润滑油质量监测，柴油机扭矩及时转速监测于一体，利用在线铁谱技术监测润滑油中的铁磁性磨粒，利用容栅型电容传感器在线监测污染物引起的润滑油介电常数的变化，利用光电传感器和随轴转动齿盘产生的脉冲及相位差在线测量柴油机输出轴的扭矩及瞬时转速。此外，该监测系统还可将柴油机的磨损状态与动力状态相关联，监测由于各缸爆排压力变化造成的瞬时转速变化，从     

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裂解气在线色谱分析获重大突破

由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务,日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。