用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究

分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求？根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能？从上述两个角度进行了研究。研究结果表明：土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。     

土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法

1　引　　言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。我国从 80年代初开始使用 ,目前它的使用面积不断扩大 ,每年用量平均以 2 0 %的速度递增。近年来研究发现 ,阿特拉津在土壤中半衰期较长 ,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留 ,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。因此 ,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定 ,常采用气相色谱ＮＰＤ检测 ,通常需要对样品提取和净化。样品提取常采用振荡法 ,振荡时间较长 ,提取剂用量较多 ;样品的净化采取液液萃取…     

土壤中挥发性有机化合物的GC-MS测定

利用气相色谱－质谱联用技术，对某废弃化工厂原厂区及附近农田的土壤中可能存在的60种挥发性有机化合物进行了定性和定量分析；采用质量保证和质量控制步骤对分析结果进行监测，结果令人满意。     

地球化学分析

本文回顾、评述了我国在岩石、矿物、矿石与矿产资源、土地、环境地质与放射性测量、海洋、地下水资源、煤炭等与地球化学分析相关的研究领域中，在过去两年所取得的研究进展。     

土壤环境中的硒对人和动物健康的影响

硒是人和动物必需的微量元素之一。土壤中的硒含量过多或过低，人和 动物都会出现地方性疾病。土壤中硒的含量与土壤母质、地形、气候条件和土壤条件性质等有关，调节土壤性质可以改善作物的含硒量。防治硒缺额症和硒中毒症，每天必需摄入适量的硒，以100－200μg为宜，但人体对硒的需要量也与食物成分有关。     

酸雨胁迫及稀土农用条件下菠菜及其土壤中稀土元素的赋存

利用盆栽实验研究了酸雨胁迫、稀土农用条件下 ,菠菜及其土壤中稀土元素的含量及分布特征。结果表明 :菠菜地上部分的REE含量为 0 .5 2 7～ 0 .696μg·g- 1 之间 ,地下部 2 .668～ 3 .0 0 3 μg·g- 1 。土壤 2 2 9.0 9～ 2 5 0 .3 μg·g- 1 。酸雨明显地影响作物对REE的吸收和利用 ,酸度越大 ,影响越明显。随着酸雨酸度的增大、植株体内、土壤中的REE受淋洗的作用加强而表现出REE的总量随着pH的减小而逐渐减少。施用稀土后 ,植株的地上或地下部分及其土壤中的REE含量均与对照的土壤中的REE分配模式基本相同 ,遵循稀土元素分布丰度的奇偶 (Oddo Harkins)规则、轻稀土富集 ,Eu弱负异常 ,富铈配分型 ,表明稀土元素仍然主要来自土壤并受其影响。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min,用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6）,检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

化学提取方法快速评估污染土壤中生物可消化性铅

为建立一种简单的方法鉴定污染土壤中的铅在消化系统中被人体消化吸收的潜力（即生物可消化性或生物可接受性）,采用连续提取法和7种单一化学提取法比较研究了13个污染土壤中铅的化学形态及其可提取性,以模拟胃液提取法为参比,选择和比较了7种化学提取剂,包括：CaCl2稀盐、NH4OAc、DTPA—TEA、Mehlich Ⅰ、Mehlich Ⅲ、草酸铵缓冲液和盐酸羟铵溶液。结果表明,土壤中铅的平均提取率由高至低依次为：草酸铵缓冲液,盐酸羟铵溶液,MehlichⅠ、MehlichⅢ,DTPA—TEA,NH4OAc,CaCl2相关分析表明,氧化物结合态铅是污染土壤中生物可消化铅的主要组分,用盐酸羟铵溶液提取的铅可很好地表征污染土壤中铅的生物可消化性,其提取量与模拟胃液提取的铅接近,两者之间具有显著的相关性。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的碘。样品预处理采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂静态交换,试验加入了不同剂量的阳离子交换树脂在不同程度上降低了溶液中Na+ 和Zn2+^{等阳离子的盐效应干扰。研究了乙醇在}ICP-MS中对碘元素的增强效应,用3%的氨水溶液清洗进样系统,有效减少的碘的记忆效应和清洗时间。该方法线性范围宽,方法灵敏度高,检出限低,试剂用量少,环境友好。对苏州及周边区域若干非污染土壤点位进行采样、制备和测试,碘平均含量为2.7μg.g_-1^;同步测试国家有证标准物质,精密度和准确度良好。