邻基效应促进的2-芳基硫代芳胺衍生物的简易合成

2-芳基硫代芳胺的结构广泛存在于许多具有重要生理、药理活性的天然产物、药物以及材料当中, 研究此类结构的构建对这些化合物的合成路线设计可以提供新的思路. 传统合成2-芳基硫代芳胺, 常需多步骤或高温、强碱条件下进行, 能进行此类反应的反应物有限, 所得产物收率不高. 选用三氟乙酰基作为芳胺氮原子上的保护基, 利用三氟乙酰基的邻位促进效应, 并采用碘化亚铜/L-脯氨酸的催化体系, 在乙二醇二甲醚中, 碳酸钾为碱, 于60 ℃一步实现N-三氟乙酰基邻碘代苯胺与芳基硫酚的偶联, 以高产率获得了N-三氟乙酰基-2-芳基硫代芳胺. 反应条件温和, 催化体系价廉易得, 反应操作简便.     

纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法[1],本文在了解其他纳氏试剂比色法测定氨氮的方法研究的基础上,根据实际工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以便更好的指导实际工作.     

分光光度法测定微量银

三氮烯类试剂是一类测定ⅠB、ⅡB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd^2＋、Hg^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋等金属离子的测定,但用于银（Ⅰ）的分光光度法分析报道并不多。本法研究了显色剂1-（2,6-二氯-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DCNPNPT）与银（Ⅰ）的显色反应。     

LD泵浦环形单频Nd：YVO4激光器的频率调谐特性研究

利用激光谐振腔内标准具的选模调谐特性和激光晶体自身的标准具作用,通过调节插入标准具和激光晶体的倾斜度及微调谐振腔长度,在LD泵浦Nd:YVO4单频激光器上实现了精确调谐,最大可调谐范围约100GHz。     

影响鲁米诺体系电致化学发光因素的研究

系统研究了鲁米诺体系的电致化学发光行为 ,发现电学参数和溶液的酸碱性很大程度地影响电化学发光的产生、光强及连续性。确定了在碱性环境中的最佳电化学发光条件 ,发现在 KOH- KCl( p H=12 .5)介质中 ,于 Pt电极上施加 +1.3V( vs.Ag/ Ag Cl)的正矩形脉冲 ,可得到鲁米诺的最佳发光信号。发光强度与鲁米诺的浓度在 1.0× 10 -7— 1.0× 10 -5mol/ L范围内呈线性关系。并讨论了 H2 O2 及硫脲对鲁米诺的电致化学发光的影响。     

几种新重氮氨基试剂的合成及其分析性能

合成了 6种新的重氮氨基新试剂。研究了试剂亚氨基质子的离解常数p Ka及试剂与 Cd( )的显色反应。结果表明 ,随着试剂 1位苯环上的对、间位取代基的取代基常数 σ值的增大 ,试剂亚氨基的质子离解常数 Ka也增大 ( p Ka值减小 ) ,与 Cd2 +反应的显色酸度也越高 ;反应的最佳操作酸度 p H操作 与试剂p Ka存在如下关系 :p Ka=p H操作 - ( 1 .4± 0 .2 )     

从贫电子炔烃出发的合成方法学研究

对十五年来本小组所研究的从贫电子炔烃出发的合成方法学进行回顾,分四方面加以叙述。(1)叔膦启动的反应,(2)贫电子炔烃的顺式卤氢化反应,(3)碳-钯键的质解反应;(亲核钯化-插入-质解串联反应),(4)二价钯催化的烯炔酯不对称环化反应。这四方面的反应可以分成二大类：一类是单由亲核试剂对贫电子叁键进攻所启动的;另一类是亲核试剂对过渡金属配位的叁键进攻所启动的。对反应发现的过程,研究的深入,机理的探讨,和新规律的发现等都进行了比较详细的讨论。     

芳香酮的不对称还原*

本文从化学方法和生物方法两个角度,化学催化法、手性试剂法和酶催化法三个方面综述了近年来芳香酮的不对称还原进展。文章概述了芳香酮取代基的电子效应与空间效应、手性催化剂和手性试剂的结构、反应体系等对产物光学活性的影响,以及全细胞酶、分离酶等不同生物催化体系中芳香酮结构对产物光学活性的影响,并展望了不对称还原的研究及应用前景。     

分光光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

铬是人体所必需的微量元素之一,但摄入过量会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关,铬（Ⅵ）的毒性比铬（Ⅲ）高100倍,而且铬（Ⅵ）更易为人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明,铬（Ⅵ）化合物在人体内具有致癌作用,是水质监测中的重要检测项目。目前铬（Ⅵ）的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3′,5,5′-四甲基联苯胺法等,其中DPC分光光度法测定铬（Ⅵ）具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法,但用此法测定时,显色剂DPC需用有机溶剂配制,配好的显色剂需置于冰箱中保存,而且半个月后显色剂即呈暗红色而不能使用。笔者以氯化钠为增溶剂,使DPC能溶于水直接显色,用固体酸（氨基磺酸）代替方法中的硫酸,实现全固体混合试剂,快速测定水中的铬（Ⅵ）。混合试剂在避光条件下至少可保存1年。