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91.
采用液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱在压片糖果中发现一种与伐地那非结构类似的化合物。依据高分辨质谱碎片离子推测该伐地那非结构类似物的分子结构及裂解规律,结合红外光谱和核磁共振谱分析鉴定,确定该化合物为丙氧基伐地那非。高效液相色谱-串联质谱外标法定量分析表明,丙氧基伐地那非在1.0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 2,方法检出限为0.02 mg/kg,定量下限为0.05 mg/kg,在压片糖果、保健酒及蜂蜜酱基质中3个加标水平下的平均回收率为76.5%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.1%。采用该方法测定实际样品,发现5批次糖果(含压片糖果)和3批次保健酒为阳性样品。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,可作为非法添加伐地那非结构类似物的有效筛查方法。 相似文献
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以硝酸盐为铈、锆原料,以柠檬酸代替碱类沉淀剂,固定n(Zr∶Ce)为2∶8,采用水热法合成Ce-Zr氧化物载体,再通过浸渍法制备Cu/Ce-Zr催化剂。通过XRD、BET、H2-TPR、XPS等手段对载体和催化剂进行表征,研究水热时间对催化剂结构、性质和水气变换反应性能的影响。结果表明,催化活性主要与Cu比表面积、CuO的还原温度以及催化剂表面氧空位含量有关。其中,Cu/Ce-Zr-12催化剂的Cu比表面积较大、CuO的还原温度较低,催化剂表面的氧空位数量较多,表现出较好的催化活性。在320℃、水气比(W∶M)为2,体积空速GHSV=6600 h-1的反应条件下,CO转化率为96.9%,与热力学平衡值97.1%接近。 相似文献
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指纹作为法庭科学领域中用于人身认定的重要物证,蕴含了丰富的个体信息。但是,在实际案件现场中,提取到的多为模糊和残缺的指纹,无法利用传统的形态比对方法进行鉴定;而且指纹中物质成分复杂,也很难通过检测其中的具体物质实现遗留人的溯源分析。飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)能够在不破坏检材的情况下获得指纹物质的离子信号,同时获得对应的离子分布图像,为利用指纹物质信息进行个体识别提供了可能。本研究利用TOF-SIMS采集了5名志愿者十指指纹的质谱信息,初步探究了基于指纹物质离子信号进行遗留人个体识别的可行性。首先筛选出98种代表指纹物质的离子信号,利用主成分分析法对筛选出的离子信号强度进行降维,再将降维后的主成分新变量输入到不同的分类器中对比。结果表明,使用无监督的层次聚类法的结果与实际的分类相差较大,难以进行个体区分;使用有监督的Fisher判别法对个体进行判别,正确率可以达到94%,交叉验证的正确率也达到了90%;将数据输入到多层感知机神经网络中,经过多次训练可以得到更加理想的结果。本研究借助多种统计分析方法建立了个体分类和预测模型,为指纹证据价值的提升提供了新渠道,也为后期利用指纹物... 相似文献
94.
近年来,随着国内燃煤发电量的持续增长,作为燃煤电厂最主要的固体废弃物,粉煤灰的排放量也随着燃煤消耗的增长而急剧增加,引发了严峻的社会和环境问题。粉煤灰中的铝和硅元素含量很高,具有极高的提取价值。本文先对粉煤灰进行酸处理,除去粉煤灰中碱金属元素,提高硅铝比,之后采用水热合成法直接合成了高结晶度的ZSM-5沸石分子筛,此外还在水热合成时加入一定比例正硅酸乙酯(TEOS)后制备高硅铝比ZSM-5沸石分子筛,对二者在结构、结晶度和储氢性能方面进行了研究。结果表明,加TEOS后的ZSM-5的储氢性能比没有加TEOS的储氢量高,储氢量从0.584%增加到0.846%。 相似文献
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本研究分析了二维超声(2DUS)联合超声造影(CEUS)时间-强度曲线(TIC)参数在乳腺导管内病变良/恶性鉴别诊断中的应用价值.选取乳腺导管内病变患者81例(共93个病变),均行2DUS及CEUS检查.结果显示,2DUS检出恶性病变17个,良性病变48个,诊断准确度69.89%(65/93)、敏感度53.13%(17... 相似文献
99.
固体核磁共振Multiple-CP定量技术可实现对不同体系、 不同定量信息的检测. 然而, Multiple-CP对样品属性的宽容度较低, 其中有关样品属性的核磁共振参数包括氢的自旋晶格弛豫时间(T1,H)、 交叉弛豫时 间(TCH)和自旋锁定场下氢的自旋晶格弛豫时间( )等. 因而需要系统地掌握Multiple-CP各种实验参数与样品上述特性参数之间的关系, 从而确定Multiple-CP技术可适用的体系范围以及最优的实验参数范围. 基于此, 首先以L-丙氨酸为模型样品, 探讨在Multiple-CP实验中弛豫恢复时间(td)、 交叉极化接触时间(tp)和交叉极化次数(n) 3种实验参数对分子中基团比例测量结果的影响规律. 并以L-缬氨酸、 L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物为模型样品, 探讨样品特性参数的差异性对Multiple-CP实验参数范围的影响. 实验结果表明, tp受TCH和 的影响较大. 对于纯净物或均相体系, TCH是影响tp参数设置的关键. 依据实验数据发现, 当样品中各基团TCH差异度小于8%时, 实验对tp的宽容度较高; 对于混合物体系, 需同时考虑混合物中组分 差异度的影响. 当组分 差异度为32%、 各基团TCH差异度为21%时, Multiple-CP对tp的宽容度高, 可在较宽的参数范围内实现定量检测. 而当TCH差异度较大时, 获取定量结果时tp的参数范围较小, 实验条件较苛刻. Multiple-CP定量方法更适用于TCH和 差异度较小的样品体系的定量研究. 通过研究样品TCH和 对实验参数的影响, 总结了Multiple-CP方法所适用的样品体系特征, 为使用Multiple-CP进行定量检测提供可参考的参数设置方案. 相似文献
100.