含嘧啶氨基的三取代三嗪衍生物的合成及其抗菌、抗肿瘤活性研究

以三聚氯氰为起始原料,合成了系列新的含嘧啶氨基的2,4,6-三取代-1,3,5-三嗪化合物,并测试了化合物抗苹果树腐烂病菌和抑制肿瘤细胞增殖活性.结果表明,化合物2aa～2cb及3aa～3cb对苹果树腐烂病菌具有显著的抑制作用,具有开发为新型植物抗菌剂的潜力.部分化合物,如4ba和4ca分别对胃癌(BGC-823)和宫颈癌(Hela)肿瘤细胞具有较强的抑制活性,IC50分别为10.9和11.3μmol/L.     

稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲唑和甲氧苄啶

磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠,本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数(x)函数,并由此建立两个新稳健回归方法,以此解析重叠的吸收光谱,不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶,结果满意。为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。     

白屈菜红碱的全合成

以2,3-二甲氧基-6-溴苄醇(1)为起始原料,经过6步反应合成关键中间体2,3-二甲氧基-6-碘苯甲酸甲酯(7),通过金属钯催化下与中间体(8)的串联反应策略一步构筑了白屈菜红碱的B/C环,并以10步60.9%的总收率完成了白屈菜红碱的全合成,同时对关键的金属钯催化串联反应机理进行了初步探讨,为高效合成苯并[c]菲啶类生物碱提供了一条简便路线.     

催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

以乙醇为溶剂,酸性离子液体为催化剂,通过三组分Biginelli反应3-5h,得到3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.比较了几种常见离子液体对反应的影响,以[bmiml[HSO4]对反应的催化活性最高,产率为78%-98%.产物后处理简单,催化剂可以回收利用,8次以后催化活性略有降低,是一种环境友好的绿色合成方法.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱

建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱。蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量。以Phenomenex C₁₈柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~17.0%,方法检定量限可达到1.0 μg/kg。该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析。利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查。结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0~31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3~29.1 μg/kg范围内。     

各种二茂铁基席夫碱的合成、表征和对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌的抗菌筛选

合成了10种二茂铁基席夫碱1~10,并采用UV-Vis光谱、FT-IR、元素分析、¹H和¹³C NMR谱对其进行了表征。评价了所合成的化合物对11种细菌菌株(枯草芽孢杆菌ATCC19659、产气克雷伯氏菌肠杆菌ATCC13882、粪肠球菌ATCC13047、耻垢分枝杆菌MC2155、表皮葡萄球菌ATCC14990、金黄色葡萄球菌ATCC25923、大肠杆菌ATCC25922、阴沟肠杆菌ATCC13047、产酸克雷伯氏菌ATCC8724、奇异变形杆菌ATCC7002、普通变形杆菌ATCC6380)的抗菌活性。抗菌试验结果表明,与标准物萘啶酸和硫酸链霉素对比,合成的席夫碱1~10可抑制产气克雷伯氏菌和粪肠球菌的潜在生长,最低抑菌浓度(MIC)分别为15.6~31.25和31.25~125μg·mL^-1。     

Theoretical Study on the Structures,Spectra and Thermodynamic Property of Herbicidal Monosulfuron

The structure optimization and frequency calculation have been carried out at the B3LYP/6-31G* level towards herbicidal monosulfuron using density functional theory.The computed results showed that the intramolecular hydrogen bond N-H…N can stabilize the molecule.IR spectra,Raman spectra and thermodynamic properties under different temperatures were also obtained.The first vertical excited state electronic transition energy was calculated by time-dependent density function theory,and absorption wavelength of the lowest energy excitation was obtained at 339.59 nm,belonging to the near UV.These results provided the basis for studies on compound's structure-activity relationship.     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

3-甲基-1a-(4-甲氧基苯基)-1, 1-二氯-1, 1a, 2, 3-四氢-吖丙 啶并[1, 2-d] [1, 5]苯并硫氮杂卓的合成和晶体结构

通过2-甲基-4-(4-甲氧基苯基)-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与二氯卡宾的[2+1]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。分子式C~1~8H~1~7Cl~2NOS,分子量366.30,晶体属正交晶系,空间群P~b~c~a,晶胞参数:a=1.2246(3)nm,b=1.5219(4)nm,c=1.9272(9)nm,V=3.592(2)nm^3,Z=8,D~c=1.355g.cm^-^3。位于中心的1,5-硫氮杂卓环为扭曲的类船式构象,船头与苯环并合,船底与吖丙啶环并合。     

Rapid Synthesis of 1,2,3,4-Tetrahydropyrimidin-2-ones Using Zn（NH2SO3）2 as a Catalyst under Microwave Irradiation

Rapid synthesis of 1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-2-ones （THPO） from aromatic aldehydes, β-ketoester and urea （or thiourea） using zinc sulfamate as the catalyst under microwave irradiation was described here. Compared with the classical Biginelli reaction, this new method consistently has the advantages of good yields （76%-96%）, short reaction time （3-15 min）, no corrosion to equipments, ease of manipulation, and low cost catalyst.