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建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL~3.20μg/μL、0.10μg/μL~1.00μg/μL、0.11μg~1.10μg/μL、0.20μg/μL~2.00μg/μL。平均回收率均在95%~105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。 相似文献
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双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术,具有方法简单,易操作,成本低,易放大,条件温和,可保持蛋白质活性等明显优势,特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15% PEG-4000/8% NaH2PO4双水相体系,通过两次双水相萃取结合高效液相色谱法(HPLC)分离了唾液中的多种蛋白质。经过双水相萃取,对上、下两相中的蛋白质进行色谱的梯度洗脱分析。50 min内蛋白质的色谱峰可分为10组,根据其在上、下两相的分配规律还可划分为6个组分区。结果表明,两次双水相萃取结合HPLC可以实现唾液中的蛋白质的选择性分离。该法为复杂生物样品中的蛋白质多维度、选择性分离和分析提供了新的思路。 相似文献
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提出了小体积液相萃取-气相色谱质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测。唾液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为0.005,0.003,0.002mg·L~(-1),标准曲线线性范围均为0.01~1.0mg·L~(-1)。在唾液试样中添加0.01,0.10,1.00mg·L~(-1)L混合标准溶液,测得平均回收率:吗啡为38.1%~50.0%,6-单乙酰吗啡为81.5%~88.8%,可待因为89.9%~109.8%,相对标准偏差(n=5)在6.7%~18.4%之间。 相似文献
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表面增强拉曼光谱已经展示了其在低浓度体液的检测方面的优势。对21例肺癌患者和22例正常人的唾液进行了检测和区分。肺癌患者在多处波数位的峰强较正常人有所下降,只有少数峰强度上升且幅度较小。这些峰主要归属为蛋白质和核酸,表明肺癌患者唾液中这些成分的含量较正常人为少。主成分分析法(PCA)和线性辨别分析(LDA)被用于两组数据的降维和区分,所得结果准确度为84%,灵敏度为94%,特异性为81%。 相似文献
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液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量 总被引:3,自引:2,他引:3
建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相,10 mmol/LKH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500 r/min,萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50 mg/L,相关系数r2=0.9996;检出限为0.05 mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。 相似文献
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采用小振幅往复滑动摩擦磨损试验机评价了新型牙齿正畸丝材料13Cr24Mn0.44N不锈钢在水和唾液中的摩擦磨损行为,并探讨其磨损机理.结果表明:在唾液中活性成分的作用下,试样表面生成了软质易剪切的表面膜,使得摩擦系数降低,同时部分残留于磨痕中的磨屑在水或唾液介质润滑下承担了类似滚动轴承中"滚珠"的角色,进一步降低了摩擦系数;在2种介质中磨痕深度均随载荷增大而增加,但在唾液中的磨痕深度均小于在水中的磨痕深度,磨损和腐蚀之间呈现"负交互"作用;不锈钢在水中的磨痕呈现微切削和犁沟机制,在唾液中小载荷下的磨痕与水中相似,磨痕呈现微切削和犁沟机制,但在较大载荷时的磨损机制为疲劳脱层并伴有显微切削. 相似文献