改良型比光谱-导数分光光度法在四元混合体系同时测定中的应用

提出了可应用于四元混合体系同时测定的比光谱-导数分光光度法,阐述了该方法的基本原理,并将其应用于氨基比林、苯巴比妥、咖啡因和非那西丁四元混合体系中各组分的同时测定.结果表明,氨基比林、苯巴比妥、咖啡因和非那西丁的回收率分别是109.3%(RSD=4.3%)、102.4%(RSD=6.6%)、108.7%(RSD=5.1%)、98.62%(RSD=3.2%).方法的准确度和精密度都可以满足四组分同时测定的要求,方法简单、快速.     

邻苯二胺分光光度法测定茶汤中的咖啡因

提出了采用邻苯二胺分光光度法测定茶汤中的咖啡因。它是基于咖啡因在加热以及酸性条件下,能与邻苯二胺反应生成浅橙黄色苯并杂环类物质,此物质在488 nm处有最大吸收。该方法线性范围为4.0~25.0μg/mL,表观摩尔吸收系数ε=6.19×104L.mol-1.cm-1,相对标准偏差RSD=1.2%,回收率为100%~105%。已用于茶汤中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱,流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷磺酸钠）：V（三乙胺）=12：44：43．5：0．5,并用磷酸调节pH值至3．0;检测波长220nm,柱温35℃。在此色谱条件下,各组分均获得良好分离。平均回收率为98．0％～100．3％,相对标准偏差小于1．8％。     

等度反相高效液相色谱法测定茶多酚中的儿茶素和咖啡因

 介绍一种简便的等度反相高效液相色谱分析茶多酚中 5种儿茶素和咖啡因的快速方法。样品总的分析时间在 0 5h内。色谱柱为ResolveC18;流动相为水 体积分数为 85 %的磷酸水溶液 乙腈 N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)(体积比为 85 9∶1∶12 0∶2 0 ) ;柱温为 43℃ ;紫外检测波长为 2 80nm。研究了流动相中改良剂DMF与容量因子的关系。被测组分的含量与其峰面积有良好的线性关系 (r =0 .9992～ 0 .9999) ;加标回收率在 83.33%～ 10 4.42 %(RSD在 0 .74%～ 1.43% )。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质北大核心CSCD

硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。     

光聚合整体式咖啡因印迹毛细管柱的制备及分离性能

分子印迹技术作为一种制备对目标分子具有专一识别能力的功能高分子的方法 ,近年来在化学化工、生物化学与生物技术的许多领域中得到广泛应用 [1～ 4 ] .分子印迹技术与微分离方法 (包括微柱液相色谱、毛细管电泳、毛细管电色谱和芯片分离等 )结合已引起人们极大的兴趣和关注[5,6] .毛细管柱是毛细管电色谱和微柱液相色谱的关键部件 ,目前普遍使用的是烷基键合硅胶微粒的填充柱 ,存在制备时须烧塞和填充两大困难 ,以及使用时易产生气泡和易折断等缺点 .将含被识别分子 (印迹分子 )、交联剂、溶剂、功能单体和引发剂的混合液注入毛细管 ,经光…     

酚醛型吸附树脂对咖啡因和茶碱吸附性能的研究

用静态和动态方法研究了酚醛型吸附树脂JDW-2和DuoliteS-761对咖啡因和茶碱的吸附行为.结果表明,自制树脂JDW-2对咖啡因和茶碱的吸附性能明显优于DuoliteS-761.树脂的比表面积、含水量、酚羟基的含量与吸附关系密切,尽管JDW-2的比表面积比DuoliteS-761小,但前者比后者具有更高的含水量(42%)和酚羟基含量(3.72mmol/g).在静态条件下,JDW-2吸附咖啡因的速率比DuoliteS-761快,JDW-2树脂对咖啡因和茶碱饱和吸附量分别为246和127mg/g干树脂,而DuoliteS-761树脂对它们的吸附量分别为121和53mg/g干树脂;JDW-2和DuoliteS-761吸附咖啡因的初始阶段是粒扩散控制过程;酚醛型吸附树脂等温吸附咖啡因和茶碱的平衡吸附数据符合Langmuir方程.酚醛型吸附树脂吸附咖啡因和茶碱属单分子层吸附.在动态条件下,1mol/LHCl和40%甲醇溶液以1.5BV/h来洗脱吸附咖啡因的JDW-2,在4～5个床体积的洗脱率分别是88%和93%,而1mol/LHCl和80%甲醇溶液以1.5BV/h来洗脱吸附茶碱的JDW-2,在3～4个床体积的洗脱率分别是91%和96%,表明酚醛型吸附树脂具有良好的洗脱性能,用1mol/LHCl和40%(或80%)甲醇溶液作复合洗脱剂从JDW-2中洗脱咖啡因(或茶碱),效     

区段灌注毛细管电泳研究药物与牛血清白蛋白的相互作用

以毛细管电泳为手段,采用毛细管区段灌注技术,对麻黄碱、咖啡因和扑热息痛3种药物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用进行了研究。将两个较短的药物区带分别置于一个较长的BSA区段前后,以区段前的药物为标记物,采用峰漂移模型,同时测得麻黄碱、咖啡因和扑热息痛与BSA的结合常数,其值分别为 3.38×104 L/mol , 4.79×104 L/mol 和 6.13 ×104 L/mol 。结果表明这种方法可作为药物与蛋白相互作用分析的一种改进方法,并且有效地避免了常规峰漂移模型和迎头分析法中