(NH4)2SiF6脱铝八面沸石酸性和1-已烯结碳研究

(NH_4)_2SiF_6液相同晶取代脱铝技术,作为沸石脱铝方法之一,自1985年提出后,己引起了人们的广泛注意.研究结果已表明:(NH_4)_2SiF_6脱铝沸石的结晶度很高,二次中孔道很少;由于在脱铝过程中扩散影响较大,使得脱铝沸石晶粒表面富硅.本文由(NH_4)_2SiF_6方法制备了骨架Si/Al 比在2.62～5.20的系列样品,用吡啶吸     

2-（4-叔丁基苯氧甲基）-3-喹啉酸的闭环和去叔丁基反应

2-（4-叔丁基苯氧甲基）-3-喹啉酸（1a—1d）,在多聚磷酸（PPA）的作用下发生分子内的闭环反应和脱叔丁基反应,得到了不含有叔丁基的苯并杂卓并喹啉酮化合物（2a-2c）。它们的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析得以证实。     

汽车内部装饰材料挥发性苯系物的热脱附/气相色谱-质谱法测定

建立了热脱附/气相色谱-质谱测定汽车内部装饰材料中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性苯系物的方法.将样品密封于采样袋中,充入5 L纯氮气,置于80 ℃恒温烘箱中加热2 h后,用采样泵抽取1 L气体经过Tenax-TA吸附管,通过热脱附/气相色谱-质谱联用仪对吸附管中苯系物的种类及含量进行测试.研究了样品处理的温度、时间对测试结果的影响.方法检出限0.9 ～1.2 ng/L,测量线性范围0.01 ～3.00 μg,回收率52% ～74%,相对标准偏差4% ～5%.     

费托合成Co/SiO2催化剂的粒子尺寸效应:TPD和DRIFTS的研究

以不同配比的乙二醇(EG)/水溶液作溶剂, 用初湿含浸法制备了Co粒子尺寸分别为6、8、12、19 nm 的Co/SiO₂模型催化剂. 采用N₂物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、程序升温脱附(TPD)、漫反射红外光谱(DRIFTS)、程序升温表面反应(TPSR)等表征和微分固定床反应器费托(F-T)反应评价实验, 考察了Co粒子尺寸对F-T反应性能的影响. 评价结果显示随着Co粒子尺寸的增大, CO转化率降低, 表观TOF在Co粒子尺寸为8 nm时出现高点. TPD和DRIFTS研究结果表明: 较小的Co粒子对CO的吸附和解离能力较强, 其表面碳物种会覆盖部分表面活性位, 使有效反应位点减少; 较大Co粒子对CO的吸附能力较弱, 表面C*较易脱附及CO*/Co_s比例较高, 导致催化剂加氢能力减弱, CO₂的选择性增高. 当Co粒子尺寸为8 nm左右时, CO_ads和C*在Co粒子表面吸附强度适中并且比例恰当, 使得催化剂表现出较高的F-T活性和产物选择性.     

多孔复合钙铝氧化物的制备、表征及在重整生成油中的脱氯应用

采用低廉的铝盐和钙盐,通过共沉淀法制备了一系列不同CaO含量的CaO-Al₂O₃复合氧化物,并用XRD、TG-DTG、N₂吸附-脱附、SEM等手段对其进行表征。结果表明,制备的复合氧化物两相分布均匀、孔隙率较高、存在较多的介孔和大孔,比表面积也较大。采用动态吸附法将制备出的复合氧化物应用于重整生成油中氯化氢的脱除反应中,结果表明,高比表面积和大孔容的CAO-1具有最佳的HCl脱除效果,当反应温度为55 ℃、液空速为3 h^-1,重整生成油中氯含量小于等于15 ng/μL时,其氯容可达到18%。     

离子液体及离子液体膜在天然气净化方面的应用

天然气净化对天然气这一清洁、高效的一次能源及我国快速增长的消费需求具有重要的战略意义。离子液体因挥发性低、溶解能力强、结构和性质可调控性强等优点,在离子液体膜净化气体方面获得高度关注。本文系统地总结了离子液体膜富集分离CO₂及其他气体的性能,包括常规离子液体、功能化离子液体、聚合物离子液体、离子液体混合物;讨论了离子液体结构(如阳离子取代基链长、取代基对称性、阴离子结构大小、阴离子氟化)、膜支撑材料性能(如水溶性、孔径大小)及水含量等因素对膜性能的影响;对各种方法的优缺点及使用条件进行详细的阐述;并提出今后离子液体膜在气体净化方面的发展方向。     

一种有效的从五氟氯乙烷合成五氟碘乙烷的方法

本文发展了一种有效的从五氟氯乙烷合成五氟碘乙烷的方法。仔细考察了五氟氯乙烷亚磺化脱氯的条件,由此生成的五氟乙基亚磺酸盐无须纯化,可以直接进行碘化,能以中等收率生成相应的五氟碘乙烷。     

超声波振动在Ce-Zr-La/Al2O3及负载型Pd三效催化剂制备中的应用

制备了CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料, 在制备过程中使用超声波振动对材料进行处理, 并以此材料为载体制备了单Pd三效催化剂. 对所制备的载体进行了织构性能分析(BET)和X射线衍射(XRD)表征. 对催化剂进行了NO程序升温脱附(NO-TPD)及H2程序升温还原(H2-TPR)表征, 并对催化剂进行了活性测试. BET结果表明, 900 ℃焙烧后, 超声波振动处理的载体比表面积为130 m2·g-1, 而没有进行处理的载体比表面积为117 m2·g-1. 超声波处理的CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料介孔直径为11.4 nm, 相对较大, 载体更加稳定. XRD测试结果表明, 超声波处理的载体在1150 ℃焙烧5 h后仍然只有Ce0.5Zr0.5O2一个单一物相, 而未经过超声波处理的载体此时出现相分离, 体相中有θ-Al2O3出现. 以超声波处理材料为载体的Pd催化剂新鲜和老化后NO-TPD测试结果变化很小. H2-TPR测试中, 超声波振动处理的材料制备的催化剂中活性组分和载体的还原峰温较未超声处理材料制备的催化剂稍高, 而峰面积远大于未超声处理材料制备的催化剂. 活性测试结果说明, 由超声波振动处理过的载体制备的三效催化剂对汽车尾气中的三种污染物的起燃温度更低, 有更好的活性以及温度特性.     

丙酸水相加氢反应中Ru负载量对C-C键断裂的影响

考察了（1.0、4.0、6.0 wt.%）Ru/ZrO2催化剂的丙酸水相加氢性能。采用N2物理吸附、CO脉冲化学吸附、H2程序升温还原（H2-TPR）、CO和丙酸吸附傅里叶变换红外光谱（FTIR）研究了Ru/ZrO2催化剂的物理化学性质。CO-FTIR表明,Ru负载量增加,催化剂表面Ru粒子的富电子程度增加,更接近金属Ru的本征特性。丙酸FTIR表明,丙酸分子在Ru/ZrO2催化剂表面经解离吸附主要形成丙酰基和丙酸盐物种。随Ru含量增加,丙酰基更容易发生脱羰反应,导致C-C键断裂。