Ti—HMS介孔子筛的制备及其在一氧化氮催化分解反应中的活性

在常温下制备了具有不同钛含量的大比表面积和孔体积的介孔分子筛HMS.XRD谱表明,这些Ti-HMS样品呈现出很好的六方晶形,经焙烧后,Ti-HMS样品的UV吸收光谱和XAFS谱结果表明,在Ti-HMS（1）和Ti-HMS（2）骨架中的钛离子以四配位存在,而在Ti-HMS（10）至少有部分钛是以六配位存在,在NO存在的情况下,在273K下光催化剂Ti-HMS受紫外光照射后,导致NO分解生成N2,O2和N2O。实验结果表明,具有高分散四配位钛的Ti-HMS（1）使NO以高效率、高选择性分解生成N2和O2;随着钛含量的增加,其光催化活性反而降低。     

用于测量亚硝酸的长光程吸收光谱仪的研制

This article has been retracted at the request of the authors.     

治疗骨骼疾病药物阿屈酸的电喷雾质谱研究

阿屈酸的极性很强且热稳定性很差，因此不适合用电子轰击质谱来研究，该文研究了它的正离子和负离子电喷雾质谱的行为，结果表明阿屈酸既可作负离子电喷雾质谱分析，也可作正离子电喷雾质谱分析，且正离子电喷雾质谱分析的灵敏度高于负离子；电喷雾源内碰撞诱导解离分析时正离子和负离子的裂解方式相似，但不完全相同，且正离子有明显的[M Na]^ 峰和[M H]^ 及[M Na]^ 与M的非共价键簇离子峰，这对确定类似未知物的相对分子质量有很大的帮助。     

XPS分析中使用样品磁透镜引起的谱峰位移和峰形畸变

发现当使用Mg/Al双阳极和样品磁透镜进行非导电样品（或与样品托绝缘的导电样品）的X射线光电子能谱分析时，谱峰出现异常大的位移和谱形出现畸变；在同时使用电子中和枪时谱峰位移变小，当导电样品与样品托有良好的电接触时谱峰位移消失；作者提出这种异常大的位移来自样品荷电效应，后者是由于样品磁透镜的磁场与来自X射线枪A1窗的低能杂散电子发生了相互作用并使这些杂散电子不能到达样品表面起中和作用所致。     

单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究

研究发现，在0.12mol/L Na2HPO4-KH2PO4(pH7.5)底液中，双酚A于峰电位（Ep)-1.0V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波，该波的二阶导数峰电流（ip)与双酚A浓度在2.0-10.0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0mg/L，萃取后测定，检出限为0.1mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于食品包装材料中双酚A含量的测定，结果令人满意。     

磷钼杂多化合物脱硫热力学可行性与硫磺生成机理研究

长期以来杂多化合物一直被用作特定反应的催化剂 ,尚无直接利用其氧化还原性能进行污染物治理研究的先例 [1] .由于磷和钼在我国均为丰产元素 ,相应的杂多化合物又具有稳定的化学性能 ,寻找其新的应用领域无疑具有特别重要的意义 .本文对与此相关的脱硫热力学可行性与硫磺生成机理问题进行研究 ,以期为应用开发奠定理论基础 .1　实验部分1 .1　仪器和试剂　 31 4型硫离子选择电极 (江苏电分析仪器厂 ) ;DSC- 7型微分量热仪 (美国 Perkin-Elmer公司 ) ;Finber 1 0 0 0型能谱分析仪 (配置 Pioneer KYKY2 80 0型扫描电镜 ) ;UJ33a型电位…     

强度调制光电流谱研究TiO2悬浮体系光催化机理

用强度调制光电流谱在光电化学电池中研究TiO2粒子悬浮液体系中的光催化反应机理,将强度按正弦变化的调制光照射TiO2粒子悬浮液,产生随频率变化的光电流响应,收集在Pt电极上,得到了光电流响应复数平面图,其上半圆和下半圆分别代表光生空穴和光生电子的阴极还原和阳极氧化反应过程.根据阴极和阳极光电流的幅度及上下半圆的特征频率分析讨论了光催化反应的机理及外加电压和H2O2添加物的影响.     

碳纳米微粒的共振散射光谱研究

液相碳纳米微粒的共振散射光谱实验表明,当碳浓度小于360mg/L时,它在400、470、510和940nm产生4个共振散射峰;浓度大于900mg/L时无共振散射、碳微粒浓度在0．45－45mg/L范围内与共振散射光强度I470nm成良好的性关系,研究了光源和扫描速度对液相碳纳米微粒共振散射光谱的影响。结果表明,光源的发射强度分布不一是产生共振散射光谱峰的一个重要因素,并结合已有的实验结果提出了界面共振吸收和黑白纳米微粒共振散射概念,解释了碳纳米微粒体系的共振散射光谱。     

三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用

常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%～123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%～117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%～121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果.     

电沉积表面修饰对染料敏化太阳电池微观性能影响机理研究

为了改善染料敏化太阳电池内电子的传输复合过程, 研究者尝试不同方法制备或改性TiO₂薄膜. 对TiO₂薄膜进行后处理, 在其表面引入一层小颗粒层, 是一种有效的方法并被广泛研究. 通过对TiO₂薄膜不同时间的电沉积表面修饰, 细致研究了表面修饰后染料敏化太阳电池微观性能的变化机制. 采用阳极氧化法在TiCl₃水溶液中对TiO₂薄膜进行电沉积后处理, 将溶液pH值调至2.2, 装置的反应速率由恒电位仪控制. 不同沉积时间电池带边移动以及电子传输复合的动力学过程, 借助强度调制光电流谱(IMPS)/强度调制光电压谱(IMVS)和电化学阻抗谱(EIS)等探测技术表征. 研究表明, 电沉积在TiO₂薄膜表面引入了大量浅能级陷阱态, 以致电势较高时电容随沉积时间延长增加明显. 不同时间的电沉积表面修饰在TiO₂薄膜表面形成了新的小颗粒层并改善了TiO₂颗粒间接触, 在改善电子注入及收集过程的同时, 也有效抑制了内部电子复合. IMPS/IMVS结果表明, 电沉积对动力学过程改善的效果受光强影响明显, 弱光下作用更为突出. 此外, 电池开路电压主要受带边移动及内部复合变化影响, 随沉积时间延长, 表面电荷的增多使TiO₂薄膜带边逐渐正移, 有效改善了光电流却限制了开路电压的提升. 在适合的电沉积时间下, 电沉积表面修饰可以同时改善光电流和光电压.