他氟前列素的合成工艺改进

以科立内酯为起始原料,经过Swern氧化反应、Hormer-Wadsworth-Emmons反应、氟代、水解、还原、Wittig反应、酯化等反应合成目标化合物,总收率为47.2%,目标化合物和关键中间体结构经MS和1H NMR确证。本工艺改进提高了反应收率,减少了过柱提纯的步骤,降低了生产成本,有利于工业化生产。     

冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽的迈克尔加成反应

采用紫外光谱动力学方法测定了抗肿瘤对映贝壳杉烯二萜冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽迈克尔加成反应的级数、速率常数和平衡常数.结果表明,冬凌草甲素和冬凌草乙素与与谷胱苷肽迈克尔加成反应符合二级动力学方程,25℃下的速率常数分别为16.196 0L·(mol·s)-1和7.480 5L·(mol·s)-1,平衡常数分别为177.98L/mol和85.60L/mol.冬凌草甲素与谷胱苷肽迈克尔加成反应速率和反应程度均比冬凌草乙素的大得多,反应活性更好.对映贝壳杉烯二萜通过与机体发生迈克尔加成反应而产生抗肿瘤作用;因此,冬凌草甲素可能比冬凌草乙素具有更好的抗肿瘤活性.     

任务教学法在药物分析综合设计性实验中的应用*

为提高学生探索精神,锻炼学生科学创新思维,培养出更符合社会需要的药学专业型人才,将综合设计性实验的内容引入药物分析实验课程中。以高效液相色谱法测定乌蔹莓中槲皮素、木犀草素的含量,并进行方法学考察为设计任务,通过指导学生查阅资料、设计实验方案、实施实验方案、分析讨论结果,加深学生对基础理论知识的理解;提高学生查阅文献能力、知识扩展能力、自学能力、创新能力等,为就业及深造奠定基础。     

高效液相色谱法测定动物组织中鱼腥草素同系物含量

以氢氧化钠水解合成鱼腥草素类药物,然后用乙醚提取,除去乙醚后,用HPLC法测定大鼠血样和组织样品中药物的含量。结果表明:碱水解后合成鱼腥草素,形成共轭双键的烯醇式烷酰乙醛,紫外吸收显著增强,HPLC图谱测定物峰分离良好。血液加样标准曲线回归线性良好,r=0.999以上,线性范围为0.1-100mg/L,标准加入回收率为97.3%。利用该方法分析合成鱼腥草素类药物在动物血液、脑、肝、心脏、肾脏和肌肉等组织中的残留完全可行。     

毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙

采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE-UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分.研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件.在离子浓度为40 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH 9.0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5.0、6.7、4.5和6.0 mg/L.本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱电化学法检测人体血浆中芹菜素和相关黄酮类化合物

建立了同时检测人体血浆中芹菜素等5种黄酮类化合物含量的反相高效液相色谱法。血浆样品经固相萃取柱提取后,用Hypersil C18色谱柱分离样品,流动相为甲醇/磷酸水溶液(V/V,2/3,pH2.25),等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,用电化学检测器在直接模式下,1100 mV分析检测待测物,内标法定量。对于全部待测组分r均大于0.99;槲皮素、毛地黄黄酮、山奈酚、芹菜素和异鼠李黄素线性范围分别为3~7000、3~5900、3~7000、5~7000和3~7400 nmol/L;检出限为1.4~4.8 nmol/L。方法的实际样品加标回收率为86.8%~102.9%;相对标准偏差(RSD)低于7.4%(n=3)。方法简便、快速、准确,可用于芹菜素等黄酮类化合物在人体内的生物利用度及膳食干预研究。     

间接原子吸收法测定花生壳中木犀草素的含量

1引言木犀草素作为一种天然抗氧化剂,其药用价值很高,具有抗氧化、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、降血糖、抑菌等多种保健和药理作用。目前,其测定方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、薄层色谱法。本实验利用碱式乙酸铅做木犀草素的络合沉淀剂产生难溶的淡黄色沉淀,通过原子吸收法测定上清液中Pb2 的浓度,从而得到一种间接测定花生壳中木犀草素的方法。本法具有简便、快速、灵敏度高、试剂用量少等优点,用于实际样品测定,结果满意。2实验部分2.1仪器和试剂TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);铅空心阴极灯…     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质

建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,使用电子轰击电离（EI）源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.999 5,方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.003～0.06 mg/L和0.01～0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%～114%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%～9.1%。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定口腔液中15种新型合成大麻素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱(UPLC-QE-Orbitrap)高分辨质谱同时测定口腔液中15种新型合成大麻素的方法。以地西泮为内标物质,口腔液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLDTM vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI⁺/PRM)模式下同时进行检测。15种目标物分别在0.05～50和0.20～50 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)均≥0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.05 ng/mL和0.04～0.18 ng/mL,回收率为80.5%～113.6%,基质效应为95.8%～114.7%,日内相对标准偏差(RSD)≤6.7%,日间RSD≤9.1%。本方法适用于口腔液样本中合成大麻素物质的检验鉴定。     

PDT光敏剂HA在不同液相体系下的光谱特性研究

为了对候选光敏剂竹红菌甲素(HA)进行改性并保持其优异的敏化特性,对HA的光谱特性和激发态性质作了进一步的指认。系统研究了HA在不同液相体系下的吸收和荧光光谱,对指认HA的光谱和电子跃迁的机制提出了新的依据,结果表明,吸收带I产生于π-π*跃迁,吸收带Ⅱ和Ⅲ产生于P-π共轭所导致的L→aπ跃迁的电子振动结构;荧光发射带I和Ⅱ是产生于同一跃迁机制S1(L,aπ)→S0的正常荧光的振动结构。