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931.
本文采用水热法合成了一个新的金属有机-无机杂化化合物 [Cu4(phen)4(HPO4)2(H2O)2(OH)2][HPMo12O40]·H2O (1) ( phen=邻菲咯啉)。通过元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。化合物1是由四核铜磷酸盐、Keggin阴离子和晶格水分子组成。四核铜磷酸盐和多阴离子之间通过弱的M…O相互作用形成二维结构(M=Cu, Mo), 该二维结构通过氢键和π-π相互作用形成三维超分子框架,还对化合物1的电化学和电催化性质进行了研究。 相似文献
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933.
采用分沉淀-共浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3,利用IR、TG-DTA、XRD表征了催化剂的物化性质,并用于催化乙酸酐和松油醇合成乙酸松油酯,显示了良好的反应活性和重复使用性,对反应条件进行了优化,结果表明最佳反应条件为:松油醇和乙酸酐的摩尔比1∶1.5,反应温度50 ℃,反应时间5 h,催化剂用量占松油醇质量的2 %,在此反应条件下松油醇的转化率为93%左右,产物中乙酸松油酯的含量为87%。催化剂失活主要原因是有机物在表面吸附,通过无水乙醇洗涤,干燥,即可再生。 相似文献
934.
以[(bpca)Fe(CN)3]-(bpca=二(2-吡啶羰基)酰胺阴离子)为构筑基元,设计合成了2个新颖的3d-4f异金属配合物,{[(bpca)Fe(CN)3Pr(H2O)5]Cl2}n(1)和{[(bpca)2Fe2(CN)6Pr(H2O)6]Cl·4H2O}n(2),并测定了它们的晶体结构.化合物1的晶体属正交晶系,Pnma空间群;而化合物2属三斜晶系,P1空间群.在这2个化合物中,[(bpca)Fe(CN)3]-和[Pr(H2O)x]3 (1,x=5;2,x=6)交替排列形成一维链状结构,并通过π-π堆积作用、氢键作用及分子间短距离相互作用形成三维网络结构. 相似文献
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936.
不同钴含量CoAPO-5分子筛的合成、表征及其催化环己烷氧化性能 总被引:7,自引:0,他引:7
用水热法合成了一系列不同含量钴掺杂的磷酸铝分子筛CoAPO-5. 合成的样品用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS), 热重分析(TG)仪和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)等进行了表征. XRD表征显示, 合成的CoAPO-5分子筛具有较高的结晶度, 分子筛晶胞参数与Co含量之间存在较好的对应关系. UV-Vis漫反射光谱显示合成的CoAPO-5分子筛具有骨架钴的特征三重峰; 焙烧后峰的强度降低, 表明分子筛骨架中Co2+可被氧化成Co3+. SEM表明该分子筛具有典型的AlPO4-5分子筛形貌特征. TG结果也表明Co2+进入了分子筛骨架, 分子筛具有较好的稳定性. 在环己烷氧化反应中CoAPO-5具有较好的催化性能, 环己烷转化率与环己酮选择性均较高; 随着分子筛中钴含量的增加, 环己烷的转化率增加. 相似文献
937.
938.
由水热法合成了2个铜配合物[Cu(INAIP)(bbi)]·5H2O (1)和[Cu(INAIP)(phen)(H2O)]·H2O (2)(H2INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸,bbi=1,4-二咪唑基丁烷,phen=1,10-邻菲咯啉),并用元素分析、IR及X-射线单晶衍射等对其进行了表征。晶体结构分析结果表明:配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物1是由1,4-二咪唑基丁烷连接[Cu(INAIP)]一维链形成的二维双层结构,而配合物2是通过π-π堆积作用将[Cu(INAIP)]一维无限链延伸为二维结构,这2个化合物最终均被氢键拓展成三维超分子结构。在1.8~300 K温度范围内测试了配合物1和2的变温磁化率,结果表明配合物1中由羧基桥联的双核铜之间存在弱的反铁磁相互作用,而配合物2表现为顺磁性。 相似文献
939.
940.
多甲氧基黄酮是广泛存在于柑橘属植物中的一类具有显著抗癌、抗炎等生物活性的天然产物.本工作以间苯二酚和甲氧基取代的苯甲醛为原料,经过溴化、甲基化、芳基亲核取代、Friedel-Crafts乙酰化、羟醛缩合、环化或Algar-Flynn-Oyamada反应、DDQ脱氢、选择性脱甲基化反应,以及随后的糖苷化和脱乙酰化反应,合成了一系列多甲氧基黄酮及其糖苷类化合物1a,1b~4a,4b,5~9.其中1a,1b,2a,2b,3b,4a,4b和5~7,9是全合成的天然产物.此外,在对五甲氧基苯的合成过程中,发现了一种由间二苯酚经溴代、甲基化和芳香亲核取代等三步反应高产率制备有机合成中间体2,3,4,6-四甲氧基苯酚(12)的新方法.所合成新化合物的结构由MS,IR,1H NMR和13C NMR进行了表征. 相似文献