铜绿微囊藻液中提取叶绿素a作为基准物用于荧光光度法测定叶绿素含量

用乙醇从铜绿微囊藻中提取叶绿素a并用分光光度法测得提取液中叶绿素a的质量浓度为1 902.5μg·L-1,以叶绿素a作为标准物质,用荧光光度法测定叶绿素含量。叶绿素a的质量浓度在30~1 800μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系。试验表明:该提取液在冰箱4℃条件下保存,5h内其荧光值的相对误差为±2.5%;在pH 3~9范围内应用时,荧光值的相对误差为±5.0%;在温度5℃~30℃范围中使用时,荧光值的相对误差为±3.0%,证明提取液的稳定性能满足使用要求。与叶绿素标准品同时测定了5个水样中的叶绿素含量,经t检验所得结果之间无显著差异,说明可用叶绿素a代替叶绿素标准品作为荧光光度法中的基准物质。     

C5a受体拮抗剂W-54011的合成

以7-甲氧基-1-萘满酮为原料,经Wittig反应、去甲基化、烯醇互变和Jones氧化反应等制得关键中间体7-甲氧基-1,2,3,4-四氢化萘-1-羧酸(4); 4-异丙基苯胺和4-(二甲基胺基)苯甲醛经过还原胺化反应得(E)-4-{[(4-异丙基苯基)亚胺基]甲基}-N,N-二甲基苯胺(6); 4转化为相应的酰氯后与6反应合成N-[4-(二甲基氨基)苄基]-N-(4-异丙基苯基)-7-甲氧基-1,2,3,4-四氢化萘-1-甲酰胺(W-54011),总收率24%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI）表征。      

内陆水体叶绿素a含量定量检测的研究

以武汉东湖为实验基地,通过对其水体的多次检测,获得了从2006年6月到9月4个月的东湖水体透射光谱,并与蒸馏水透射光谱进行比较,对东湖水富营养化程度进行了定性分析.采用一种新的测量方法得到叶绿素a浓度与677 nm和703 nm处相对强度的差值和比值有很好的线性相关性,建立了东湖水体叶绿素a含量的准确定量检测模型,为实现对东湖水实时、快速、准确监测提供了基础,为高精度遥感水质分析提供了参考.     

State-crossing from a Locally Excited to an Electron Transfer State(SLEET) Model Rationalizing the Aggregation-induced Emission Mechanism of (Bi)piperidylanthracenes

Luminogens with aggregation-induced emission(AIE)characteristics(or AIEgens)have been widely used in various applications due to their excellent luminescent properties in molecular aggregates and the solid state.A deep understanding of the AIE mechanism is critical for the rational development of AIEgens.In this work,the“state-crossing from a locally excited to an electron transfer state”(SLEET)model is employed to rationalize the AIE phenomenon of two(bi)piperidylanthracenes.According to the SLEET model,an electron transfer(ET)state is formed along with the rotation of the piperidyl group in the excited state of(bi)piperidylan-thracene monomers,leading to fluorescence quenching.In contrast,a bright state exists in the crystal and molecular aggregates of these compounds,as the intermolecular interactions restrict the formation of the dark ET state.This mechanistic understanding could inspire the deployment of the SLEET model in the rational designs of various functional AIEgens.     

高效液相色谱法分离与测定柴胡中的柴胡皂甙a

采用反相高效液相色谱法对北柴胡中的柴胡皂甙a进行了分离和测定。试验选出分离的最佳条件：流动相为V（乙腈）：V（水）=90：10,流速为0．8mL／min,检测波长为208nm,在0．05—1．50mg／mL范围内柴胡皂甙a的量与峰面积线性关系良好,回归方程为：Y=2258428p＋186676,相关系数r=0．9993,检出限为2．3ng／mL,回收率为98．3％-100．9％。     

焦脱镁叶绿酸-a甲酯20-meso-1-位的亲电取代反应

利用焦脱镁叶绿酸-a甲酯与亲电试剂发生的取代反应, 在焦脱镁叶绿酸-a甲酯的20-meso-位上分别引进硝基和卤原子, 得到了20-meso位取代的焦脱镁叶绿酸衍生物. 所合成的新叶绿素-a衍生物均经UV, IR, ¹H NMR及元素分析证明其结构. 另外, 对叶绿素-a卟吩环上的芳香性和相应的化学反应活性也进行了讨论, 提出了可能的亲电取代反应机理.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测地下水中13种有机氯农药及苯并(a)芘

通过优化固相萃取条件,改进色谱分离条件,建立了一种快速测定水中13种有机氯和苯并(a)芘的GC-MS方法。方法的特点是前处理速度快、污染小、色谱运行时间短,可以在20 min内完成检测,适于大批量样品分析。采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度。该方法均有较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于5.0 ng/L,回收率范围78%~110%。     

叶绿素-a及其降解产物的化学修饰与二氢卟吩醇类衍生物的合成

以叶绿素-a为基本原料,在酸性条件下一锅法完成脱金属、酯交换、空气氧化和重排反应,以不同的产率生成多种叶绿素-a的降解和氧化产物.通过加成、氧化和还原反应,对其主要降解产物脱镁叶绿酸-a甲酯和焦脱镁叶绿酸-a甲酯的3-位乙烯基和E-环羰基实施化学修饰,在叶绿素-a基本碳架的不同位置上引进羟基,完成9种未见报道的二氢卟吩醇类衍生物的合成.所合成的新化合物均经UV,IR,1HNMR及元素分析证明其结构.     

红紫素-18的胺解反应及其叶绿素类二氢卟吩衍生物的合成

以红紫素-18甲酯为原料,与脂肪胺或者苯胺在加热回流和微波促进的条件下进行胺解反应,分别得到单酰胺化、双酰胺化和羰基亚胺化产物;同时,沿着N21-N23轴向对所得红紫素-18酰亚胺实施化学修饰,分别得到难以分离的具有阻旋异构和差向异构特征的红紫素-18酰亚胺混合物.新的二氢卟吩类衍生物均经UV,IR,1H NMR光谱、质谱及元素分析证明其结构,并对相应的胺解反应提出了可能的反应机理.     

流动注射-抑制化学发光法测定克百威

基于在碱性介质中,克百威抑制鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定克百威含量的方法。试验结果表明:叶绿素铜钠对克百威荧光猝灭过程是静态猝灭过程,叶绿素铜钠与克百威结合形成物质的量比为1比1的稳定配合物,平衡常数(K0)为3.41×105L.mol-1(25℃),结合距离(r)为0.39 nm。克百威质量浓度在0.08～2.00 mg.L-1范围内与其发光强度呈线性关系,方法检出限(3σ/k)为0.03 mg.L-1。此法用于克百威杀虫剂样品的分析,测得方法的平均加标回收率为101.5%。