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41.
高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定精对-苯二甲酸(PTA)中微量杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对-甲基苯甲酸(P-TOL)和苯甲酸(C7H6O2)含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱,流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH,(pH4.5),检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03%,RSD0.37%。  相似文献   
42.
白酒中C_9-C_(18)脂肪酸的气相色谱分析周在德,曾永昌(四川大学化学系成都610064)关键词气相色谱法,白酒,C_9-C_(18)脂肪酸。白酒中脂肪酸的含量及相互比例关系,极大地影响着白酒的色,香,味,风格 ̄([1][2])。一般采用的化学分...  相似文献   
43.
高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。  相似文献   
44.
建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1~ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%~ 103%之间.  相似文献   
45.
游新奎 《色谱》1996,14(5):394-396
 使用几种常见的反相液相色谱介质和4种多环化合物对液相色谱交流电致化学发光检测系统的性能进行了测试,结果表明:检测器对4种化合物的检测限均可达到2.0ng,线性范围达3个数量级。  相似文献   
46.
反相微乳液法制备纳米Al2O3颗粒及其形成反应机理的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
通过聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)/正丁醇/环己烷/水溶液形成的体系, 采用反相微乳液法合成了Al2O3纳米粒子. 对前驱体进行热分析(TG-DTG-DTA), 确定了合适的煅烧温度为1150 ℃. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见分光光度法(UV-vis)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征, 考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量之比(ωo)、煅烧温度和煅烧时升温速率等关键因素对产物形貌和晶相的影响, 并通过分析进一步揭示了Al2O3纳米粒子的形成机理. 结果表明, 控制ωo为10、煅烧温度为1150 ℃可得到分散性好、粒径分布均匀的Al2O3纳米粒子, 且2 ℃/min的升温速率更有利于产物向稳定的α晶相转变.  相似文献   
47.
将亲和标记技术和基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱联用,建立了蛋白质相对定量方法,以牛血清白蛋白为实验对象,考察了该方法的准确度、重现性等指标;又以数种标准蛋白混合物为研究对象,考察了该方法的动态范围及相应的标准偏差,为实际生物样品中差异蛋白质分析奠定了基础。  相似文献   
48.
环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定   总被引:11,自引:0,他引:11  
王西奎  国伟林 《分析化学》1995,23(12):1425-1428
本文研究了以小粒径(10-40μ)硅胶柱色谱分离富集、反相高效相色谱分析测定大气颗粒物、土主植物样品中痕量邻苯二甲酸酯的方法,方法操作简单,回收率高,空白值低,利用该方法分析了部分环境样品中邻苯二甲酯酯含量。  相似文献   
49.
研究了AOT/H_2O/甲苯反相胶束体系中,光敏剂H[TBC(O~iPr)_4P(OH)]的光化学性质及其对氨基酸的光敏化氧化.结果表明,反相胶束可促使光敏剂解聚,并提高其敏化产生和~1O_2~-的效率,溶于反相胶束水团中的色氨酸和酪氨酸可被H[TBC(O~iPr)_4P(OH)]光敏化氧化,反应以Ⅱ型机制(~1O_2)为主.氨基酸光氧化动力学研究表明,反相胶束所形成的微多相体系可改变光敏化反应的途径和动力学控制因素.  相似文献   
50.
 研究了高效液相色谱-气相色谱(HPLC-GC)联用技术及其应用。采用正相微柱HPLC-GC联用及完全溶剂蒸发方式,分析了煤焦油馏分──蒽油,显示了微柱HPLC-GC联用的应用潜力。采用正相HPLC-GC联用结合反冲技术,分离了重质石油中的饱和烃、芳烃和极性化合物(含氮化合物等)。  相似文献   
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