HPLC法测定利福昔明干混悬剂的含量

采用Kromasil-C8色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(60:26:4),检测波长254nm,HPLC法测定利福昔明干混悬剂含量.利福昔明干混悬剂在0.048-0.160(mg/mL)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%.本法简便,专属性及重复性好,可用于利福昔明干混悬剂的含量测定.     

高效液相色谱法和硫氰酸钾滴定法检测煤中氯的比较研究

比较了测定煤中氯的高效液相色谱(HPLC)法和硫氰酸钾滴定法。以密闭氧弹燃烧或艾氏卡剂熔融分解样品，分别以高效液相色谱法和硫氰酸钾滴定法测定煤中氯，通过对国家标准物质GBW11118、GBW11119、GBW11120分析结果的比较及t检验，表明两方法无显著性差异。     

液相色谱法分析植物多糖中单糖组成及含量

植物多糖中单糖组成检测中存在加标回收率低、数据平行性差等问题。本文旨在探讨液相色谱分析多糖中单糖组成与含量方法的关键点。通过分析多糖水解效率及水解损失率,确定最佳水解时间,对比酸碱中和法和真空干燥法的损失率,确定水解后最佳除酸方式,通过分析单糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生物的稳定性,确定最佳分析时间。以海带为样品,选择三氟乙酸进行水解,最佳水解时间为2 h,最佳除酸方式为碱中和法,最佳分析时间为衍生后12 h内。7种单糖连续进样6针的相对标准偏差(RSD)均小于2%,标准曲线相关系数r²均大于0.999。优化条件下利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生-液相色谱检测单糖组成及含量,方法的回收率较高,数据平行性好。     

离子色谱法同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺

建立了同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的离子色谱法.以0.01 mol/L的硫酸溶液为吸收液,使用空气采样器以0.5 L/min流量采集空气样品60 min,采用IonPac CS16型阳离子分析柱(250 mm×5 mm)和IonPac CG16型阳离子保护柱(50 mm×5 mm),用22 mmol/L甲...     

高效液相色谱法同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类化合物

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类的分析方法。使用Bio-Rad Aminex HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L的H2SO4为流动相,在柱温55 ℃,流速0.6 mL/min条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法可在17 min内实现发酵液中各种有机酸和糖类化合物等的完全分离与定量,6种有机酸和3种糖类化合物在0.15～5.19 g/L范围内的线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9998以上。将该法用于米根霉发酵液的检测,两个水平的加标回收率为96.91%～103.11%,相对标准偏差(n=6)为0.81%～4.61%。该法适用于微生物发酵液中多种有机酸和糖类的快速、高效分离和定量测定。     

反相高效液相色谱法制备银杏叶中聚戊烯醇同系物单体

利用制备高效液相色谱法从银杏叶中分离制备了聚戊烯醇同系物单体。在HiQ sil C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50∶25∶15∶4)为流动相,流速10 mL/min,采用等度洗脱方式,制备了8种化合物,经紫外光谱、红外光谱及质谱分析,确认它们分别为C70,C75,C80,C85,C90,C95,C100和C105聚戊烯醇,其中主要成分为C85及C90聚戊烯醇。高效液相色谱分析表明,制备的C75C105聚戊烯醇化合物的纯度均在96%(质量分数)以上。在该色谱条件下,各色谱峰达到了基线分离,     

论透镜高效加工生产线的重复精度

本文讨论保证透镜高效加工生产线重复精度的两个基本条件:1.加工工序系统间合理的衔接关系;2.加工工序系统中工艺系数的最佳匹配关系。     

光谱流量标准化的高效计算

流量标准化是光谱数据挖掘中的一个基本环节,他对挖掘结果的精度和系统的效率均有重要影响,常用方法存在效率较低的问题,为此研究了光谱数据挖掘中流量标准化的算法设计和效率比较问题。首先,探讨了光谱流量标准化技术不同实现方案的渐进效率,给出了实现高效计算的算法,并分析了它们的时间复杂度和空间复杂度。然后,通过SDSS(sloan digital sky survey)的实测光谱数据,横向比较了不同流量标准化算法的效率差异。在光谱流量标准化算法的纵向理论研究中,主要考虑的是计算效率随数据规模增长的变化规律,是在极限意义下进行探讨。在横向实验比较中,考虑重点是不同算法中基本操作时间复杂度的差异及其对算法效率的影响。理论研究和实验结果表明,虽然四种标准化方法Smax,Smedian,Smean和Sunit的渐进效率的类型相同,但对常见的观测规模光谱数据来说,Smax和Smean的效率远远高于Sunit和Smedian,且常用的Sunit标准化方法效率最低。该研究对于在光谱数据挖掘和开发中,如何根据数据的规模,具体需求,从整体上考虑精度和效率的折衷,以确定合适的流量标准化方法有重要的参考价值。     

液相色谱-离子阱质谱法测定香菇中的核苷酸

采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测香菇中核苷酸。流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液,采用梯度洗脱程序,色谱柱为Zorbax XDB-C18（150×2.0mmid,5μm）,流速为0.2mL·min-1。以准分子离子和二级碎片离子对样品中4种核苷酸进行定性和定量,方法的检测限分别为0.500、0.050、0.020、0.010μg/g,相关系数分别为0.9952、0.9967、0.9935、0.9987,相对标准偏差范围为3.25%—9.45%,样品的回收率为78.2%—115.3%。该法快速、灵敏度高、重现性好。