双模板法制备具有介孔孔壁的三维有序大孔二氧化铈及其改善的低温还原性能

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为硬模板,三嵌段共聚物F127、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙二醇(PEG)为软模板剂(表面活性剂),柠檬酸为络合剂,硝酸铈为金属前驱体,采用双模板法成功地合成出具有介孔孔壁的三维有序大孔(3DOM)结构的立方相CeO2样品CeO2-F127,CeO2-CTAB和CeO2-PEG,...     

Syntheses and Crystal Structures of Two Silver（Ⅰ） Complexes with Organic Carboxylic Acid and Bidentate N-donor Ligands

The title complexes(NH4)[Ag(dpe)(H2bptc)](1) and Ag2(bpy)(ox)·7H2O(2) were synthesized via slow evaporation at room temperature,and characterized by elemental analysis and infrared spectra.The crystal of 1 crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 8.3959(7),b = 11.8088(12),c = 12.8175(13) ,α = 85.507(2),β = 79.245(1),γ = 84.174(2)o,V = 1239.7(2) 3,Z = 2,C28H22AgN3O8,Mr = 636.36,Dc = 1.705 g/cm3,F(000) = 644 and μ(MoKα) = 0.874 mm-1.The final R = 0.0479 and wR = 0.1426 for 3632 observed reflections with I > 2σ(I) and R = 0.0559 and wR = 0.1503 for all data.The crystal of 2 crystallizes in orthorhombic,space group Pnna with a = 17.2291(17),b = 7.5289(6),c = 21.369(2),V = 2771.9(4) 3,Z = 4,C22H30Ag2N4O11,Mr = 742.24,Dc = 1.779 g/cm3,F(000) = 1488 and μ(MoKα) = 1.476 mm-1.The final R = 0.0648 and wR = 0.2058 for 1996 observed reflections with I > 2σ(I) and R = 0.0769 and wR = 0.2192 for all data.X-ray diffraction reveals that in complexes 1 and 2,both 1,2-di(4-pyridyl)ethylene and 4,4'-bipyridine act as typical bidentate N-donor ligands to link two Ag centers.3,3'4,4'-Biphenyltetracarboxylate and oxalate anions play the role of organic linkers and counter-ions to balance the cationic charge of AgI.The rich hydrogen-bonding interactions and ligand-unsupported Ag…Ag interactions as well as π-π stacking interactions contribute to the construction of three-dimensional sandwich-like frameworks.     

荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用

在模拟人体生理条件下（pH=7.40）,采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用。 采用2种方法计算不同温度下其结合常数KA、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型。 根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体 受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响。 结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合。     

双波长叠加分光光度法测定钯

建立了以新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-1-PADAT)做显色剂双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.在0.6～2.4 mol/L HClO4介质中,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于在584 nm和546 nm,吸光度...     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1

建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法.并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数.谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水( V∶V=10∶90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2％甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描...     

正、负离子表面活性剂凝胶化正丁醇

利用正、负离子表面活性剂混合体系月桂酸钠/十六烷基三甲基溴化铵(SL/CTAB)成功实现了正丁醇的凝胶化, 并借助流变仪、扫描电子显微镜(SEM)研究了该凝胶的流变性质和微观形貌. 实验发现, 正、负离子表面活性剂的浓度及混合比例对正丁醇凝胶的形成具有较大影响, 只有在合适的浓度和混合比例下正丁醇才能被有效地凝胶化. 在正丁醇能够形成凝胶的前提下, 固定正、负离子表面活性剂混合体系中某一组分的浓度, 体系的粘度随着另一组分浓度的增加而增大. 流变结果表明该凝胶具有剪切变稀的非牛顿流体特性. 微观形貌的研究表明所形成的凝胶具有典型的三维网络结构, 厚度相对均一的带状纤维是组成网络的结构单元. 进一步的研究表明, 正、负离子表面活性剂碳氢链的疏溶剂作用、极性头基间的静电吸引作用、表面活性剂与正丁醇分子间的氢键作用对凝胶的形成起到重要的作用.     

基于支持向量机的高维特征非线性快速筛选与肽QSAR建模

以氨基酸的531个物理化学性质参数直接表征肽的结构, 基于支持向量回归发展了一种新的高维特征非线性快速筛选方法, 将其应用于苦味二肽和血管紧张素转化酶抑制剂2个肽体系的定量序效关系(QSAR)建模, 各筛选获得10个意义明确的保留描述子. 以保留描述子建立支持向量回归模型, 其拟合精度、留一法交叉测试精度和外部预测精度较文献报道结果均有较大幅度提升, 优势明显; 对所建模型进行了非线性回归显著性测验、单因子相对重要性显著性测验和单因子效应分析, 增强了模型的可解释性. 新方法在肽、蛋白质QSAR建模等高维数据回归预测领域有广泛应用前景.     

人神经母细胞瘤的磷酸化膜蛋白质组分析

针对人神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞系的磷酸化膜蛋白质组,发展了基于多酶酶解法结合杂化硅胶基质固定化钛离子亲和色谱(Ti4+-IMAC)整体柱富集的分析策略。该方法通过对细胞裂解液进行超速离心,以及1 mol/L NaCl和0.1 mol/L Na2CO3顺序清洗,获得膜蛋白质组分。所提取的蛋白质分别经胰蛋白酶、胰凝乳蛋白酶和胃蛋白酶平行酶解,产生的肽段经Ti4+-IMAC整体柱选择性富集磷酸肽后,采用纳升级反相液相色谱分离和质谱鉴定,成功鉴定到43个磷酸化蛋白质,其中有14个定位于膜上。研究结果表明,采用该策略开展SH-SY5Y细胞系磷酸化膜蛋白质组学分析有望加速对该肿瘤的研究和相关潜在标记物的筛选。     

一维异核配合物[KNd(bta)2(H2O)6]·H2O的水热合成，晶体结构和荧光性质

以双四唑胺(H₂bta)、NdCl₃·6H₂O、KOH为原料,用水热法合成了1个一维异核的Nd³⁺配合物[KNd(bta)₂(H₂O)₆]·H₂O。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对该配合物进行了结构表征。该化合物属于单斜晶系,P2₁/m空间群。每个Nd³⁺与2个来自bta^2-离子的4个氮原子和5个水分子形成了1个盖帽的四方双锥,通过bta^2-和水分子桥联配体把Nd³⁺和K⁺连接成一维链状结构,链与链之间通过O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维超分子结构。紫外吸收光谱和荧光光谱表征结果显示该配合物的水溶液在292和412 nm表现出双四唑胺的特征吸收峰和荧光发射特征峰。     

缺位的Wells-Dawson型磷钨酸盐和Eu(Ⅲ)构筑的一维链状多金属氧酸盐化合物

在水溶液条件下以六缺位的[H2P2W12O48)]12-和Eu髥为反应前躯体得到了1个新的多金属氧酸盐化合物[Eu3(H2O)17(α2-HP2W17O61)].5H2O(1),对其进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光等表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。化合物1含有双支撑的多阴离子簇[{Eu(H2O)7}2{Eu(H2O)3(α2-P2W17)}2]8-,并进一步通过Eu髥连接形成了延c轴方向的一维链。室温条件下的荧光光谱研究表明:化合物1显示了强的红光发射。