H_2BPMPBD和DAM协同萃取部分Ln(Ⅲ)

4 酰代双吡唑啉酮是以吡唑酮为端基、脂肪族碳氢取代基联结而成的一类新型非环四齿酸性螯合剂[1 ,2 ] ,螯合功能团比普通的 4 酰代吡唑酮多一倍 ,对金属离子具有很强的萃取能力 ,其中对Ｆｅ(Ⅲ )、Ｃｏ(Ⅱ )、Ｎｉ(Ⅱ )、稀土离子的萃取分离以及稀土荧光配合物方面的研究已有报道[3～ 5] 。为了进一步探讨该类萃取剂的萃取性能 ,在合成萃取剂 1 ,4 双 ( 1′ 苯基 3′ 甲基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 )丁二酮 [1 ,4]的基础上 ,研究了Ｈ2 Ａ与ＤＡＭ的氯仿溶液从硝酸介质中协同萃取Ｌｎ(Ⅲ )的性能。通过考察萃取剂浓度和溶液酸度等因素对Ｌｎ(Ⅲ …     

基于三聚氰胺膜电催化与酶催化放大的分子印迹电化学传感器测定绿麦隆

以三聚氰胺(MA)作为功能单体, 制备了一种检测环境中农药残留绿麦隆(CH)的分子印迹膜电化学传感器. 基于CH与辣根过氧化物酶(HRP)标记绿麦隆(HRP-CH)的竞争反应实现对CH的检测. 利用聚三聚氰胺膜(PMA)和HRP对过氧化氢的催化效应产生的双放大效应有效地提高传感器检测的灵敏度. 采用计时电流法测量, CH浓度与峰电流差值在0.01～0.8 μmol/L范围内呈现良好的线性关系, 检出限为2.64 nmol/L. 传感器对CH具有很好的选择识别性能.     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二氨基甲苯(5-I-PADAT)作显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑、钯的新方法。研究发现,在0.6～1.8 mol/LHCIO4介质中,Pd(II)与5-I-PADAT形成稳定络合物,而在此酸度下,Rh(III)则完全不能反应;在pH4.0～5.2 HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(III)与5-I-PADAT可形成稳定紫红色络合物,铑络合物形成后提高酸度至0.24～5.57 mol/L HCIO4介质,该络合物不仅不被分解,而且转化为另一种紫蓝色质子化型体,吸收红移、吸光度显著增大。研究还发现,Rh(III)、Pd(II)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,强峰分别位于580 nm和584 nm处,弱峰分别位于538 nm和547 nm处。其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系。据此,建立了双波长叠加分光光度法同时测得铑、钯新方法。铑和钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.76×105L.mol-1.cm-1和εPd=1.14×105L.mol-1.cm-1,灵敏度分别为单波长法测定的1.52倍和1.53倍。铑、钯的质量浓度分别在0～0.5μg/mL和0～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于催化剂中铑和钯的同时测定,结果满意。     

一种新型无遮拦三反射光学系统研究

从系统焦点不引出主镜背后的格里高利系统出发,偏瞳后在其一次像面处加球面反射场镜来校正畸变等像差,并采纳了折轴三反射系统的结构优点,设计出一种新型无遮拦三反射光学系统。分析了该种系统的设计步骤,设计了一个焦距为900 mm,视场为0.8°×0.8°,F数为9的光学系统,总长为330 mm,成像质量接近衍射极限,具有较小尺寸、较好的杂散光抑制能力等特点。该系统与其他三反射光学系统相比,最大的优点是非球面反射镜只用了两块,降低了成本和加工装调难度。     

基于球面的600mm望远镜光学系统设计

为设计一套基于球面的600mm口径望远镜系统,分析了四种可能的实现形式,即Maksutov,Houghton,Klevtsov和使用Cook补偿镜的Cassegrain形式,并分别得到了满足指标要求的设计结果。通过分析每种形式的优缺点,结果表明,使用Cook补偿镜的Cassegrain形式最为适合,并对其进行了详细的分析和设计。     

羟丙基-β-环糊精对双苯氟嗪包合作用的热力学研究

The inclusion complexes formation of dipfluzine(DF)with hydroxpropy -β-cyclodextrin(HP-β-CD)in aqueous solution was investigated by the phase-solubility method.With the increase of HP-β-CD concentration in aqueous sloutions,the solubility of DF increased linearly,which showed typical AL-type phase solubility diagram.The molar ratio of the DF-HP-β-CD complex was 1: 1.The effect of temperature on the reaction was studied through thermodynamics.The apparent stability constants of inclusion reation were determined.Thermodynamic parameters during the inclusion process were as follows: △_rH=30.58 kJ·mol~(-1),△_rS=158.8 J·mol~(-1)·K~(-1),△_rG＜0.The complex process was endothermic and spontaneous.With the increase of temperature,the tendency of spontaneous reaction increased.     

磁性三维氮掺杂碳纳米材料对6种双酚类化合物的吸附性能及其在泡腾分散微萃取中的应用

采用简单高温煅烧法成功制备了磁性钴镍基氮掺杂三维碳纳米管与石墨烯复合材料(CoNi@NGC),将其作为吸附剂用于水体中6种双酚类化合物(BPs)的吸附性能和机理研究。将CoNi@NGC复合纳米材料用作萃取介质,运用酸碱泡腾片的CO₂强力分散作用,开发了泡腾反应强化的分散固相微萃取前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)快速定量饮料中痕量BPs。采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、氮气吸脱附、X射线光电子能谱和磁滞回线等技术手段对材料形貌结构进行表征,结果显示:该吸附剂成功实现氮元素的掺杂,且具有较大的比表面积(109.42 m²/g)、丰富的孔径及较强的磁性(17.98 emu/g)。吸附剂投加量、pH、温度、时间等因子优化试验表明:当pH=7,在初始质量浓度为5 mg/L的BPs混合溶液中投加5 mg CoNi@NGC, 298 K反应5 min,对双酚M(BPM)、双酚A(BPA)的吸附率分别高达99.01%和98.21%。作用90 min时对双酚Z(BPZ)、BPA、BPM的吸附率近100%。在吸附过程中,BPs与CoNi@NGC之间的整个吸附过程主要受氢键、静电作用和π-π共轭作用共同控制。整个吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型和准二级动力学方程,吸附自发进行。进一步将CoNi@NGC作为萃取介质制备成磁性泡腾片,利用泡腾分散微萃取技术高效富集和提取6种盒装饮料中的BPs,优化了影响富集效果的泡腾片的存在与否、洗脱剂种类、洗脱时间、洗脱体积等关键因子,在最佳萃取条件下(pH=7,投加5 mg CoNi@NGC, 2 mL丙酮洗脱6 min),结合HPLC-FLD,新开发的泡腾分散微萃取方法提供的检出限为0.06~0.20 μg/L,定量限为0.20~0.66 μg/L,日内和日间精密度分别为1.44%~4.76%和1.69%~5.36%,在实际样品中不同水平下的加标回收率为82.4%~103.7%,在桃汁中检测到BPA和双酚B(BPB)分别为2.09 μg/L和1.37 μg/L。再生试验表明该吸附材料至少可以重复使用5次以上,显著降低了分析的试验成本。与其他方法相比,该方法具有灵敏度高、萃取速度快、环境友好等优点,在常规食品污染监测中具有较强的应用价值。     

Pt/NbPWO双功能催化剂的制备及氢解碱木质素制备芳香单体

木质素是一种天然芳香族聚合物,约占木质纤维素的30%,是唯一通过裂解C―O醚键和C―C键生产芳香族化学品或液体燃料的可再生芳香族资源。迄今为止,对木质素氢解制备有价值化合物的研究主要集中在相对不稳定的C―O键的裂解上,这限制了木质素氢解的效率。采用水热法和湿浸渍法制备了多功能Pt/NbPWO催化剂。通过破坏碱木质素中的C―O键和C―C键,可以得到产率为18.02%的芳香族单体。该反应不仅可以断裂木质素聚合物中醚键,同时也可以断裂部分关键的C―C键。其氢解机理可能是丰富的Brønsted酸和Lewis酸位点参与了C―C的活化。此外,重点分析载体和Pt物种在Pt/NbPWO催化剂中的协同作用。     

新型氮杂环卡宾催化剂的合成及其在烯烃的自由基氟烷基酰化反应中的应用研究

以环庚酮及环己（庚）胺为起始原料,经溴代、环化、脱硫等反应,以良好的收率合成了环烷基取代的新型噻唑骨架的氮杂环卡宾催化剂。结果表明,在该催化剂催化下成功地实现了烯烃的自由基氟烷基酰化反应,以中等的收率完成了三种类型的γ-氟烷基取代酮的高效合成。所得化合物通过¹H NMR, ¹³C NMR, ¹⁹F NMR和HR-MS（ESI-TOF）进行表征。     

单原子催化剂在电化学中的研究进展

目前单原子催化剂的研究呈现爆发式增长, 已然成为材料科学和催化领域的明星材料和研究热点. 前期报道的单原子催化剂研究主要针对某一个应用方向进行探讨, 较少研究催化剂的双功能或多功能应用. 近年来, 为了拓展单原子催化剂在更多领域和方向的应用, 具有双功能甚至多功能的单原子催化剂的设计开发备受关注. 本文综合评述了近年来具有双功能活性的单原子催化剂的研究进展, 重点介绍了其在电化学领域中的最新应用研究. 最后, 对具有双功能活性的单原子催化剂发展研究中存在的问题进行了简要分析, 并对未来发展前景进行了展望.