微波消解–原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锑

建立微波消解–原子荧光光谱测定土壤和沉积物中锑的方法。采用微波消解法对土壤和沉积物中的锑进行提取,消解完成后置于100 ℃的石墨消解器中赶酸,利用原子荧光光谱仪对消解液进行测定,研究了原子荧光光谱仪测定锑元素的最佳工作条件：选择300 mL/min的载气流量和800 mL/min屏蔽气流量为最佳气流量、还原剂硼氢化钾溶液质量浓度为20 g/L、载流溶液为5%盐酸溶液(体积分数)。将上述前处理方法与王水水浴消解法进行比对试验,结果表明微波消解法的测定结果优于水浴消解法。锑溶液的质量浓度在0.0～40.0 μg/L的范围内与其荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.009 9 mg/kg。用本方法测定土壤标准样品和沉积物标准样品,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=6),相对误差分别为–6.1%和3.4%;土壤和沉积物实际样品的加标回收率为94.0%～99.2%。微波消解法能够更大程度地保证锑的提取率,微波消解–原子荧光法适用于环境样品中大批量土壤和沉积物的分析。     

富硒酵母中硒的连续浸提原子荧光法形态分析

采用连续浸提、氢化物发生一原子荧光法测定研究了富硒酵母中硒的赋存形态。结果表明,富硒酵母中不同形态的硒所占比例从高到低顺序为：碱溶态,水溶态,盐溶态,醇溶态,残渣态;酵母硒中有机态硒达78％以上,主要以碱溶态形式存在。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.005μg.L-1和0.20μg.L-1;5.0%~6.5%和4.0%~7.3%;93.0%~101.0%和92.5%~94.0%。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅

建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.80μg.L-1,相对标准偏差小于10%,回收率为94.0%~113.5%。该方法具有试剂用量少、检测快速、基体干扰小、准确度高等优点,符合农产品中痕量元素的分析要求。     

测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨

采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%。只测定锡时,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解法均可,但如锡与其他微量元素需要同时测定,为避免引入有干扰的硫酸根,以用硝酸-过氧化氢微波消解为好。     

分光测色仪的设计研究

介绍了测色分光光度计的基本要求和特点 ;简要说明了测色分光光度计软件系统的基本组成和要求 ;分析了波长范围对色度计算精度的影响 ;并对色度计量中标准白板的要求做了介绍     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞

本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。     

共振光散射光谱的校正

以罗丹明6G在pH7.40时的共振光散射光谱（RLS）为例,引进仪器特性因子和分子吸收因子讨论荧光分光光度计的检测灵敏度和体系分子吸收对RLS光谱的影响,提出光谱校正方程。在吸收体系中,吸收带附近的散射光强度降低,并导致散射光谱发生畸变。通过光谱校正,除消除了不同仪器因光源和检测系统的差异对RLS光谱特性影响外,有效地消除了分子吸收的影响,提高了测定灵敏度。     

Br2/Br-缓冲溶液流动注射电势检测法分析苯酚

１　引　言 缓冲溶液流动注射滴定－分光光度计检测法在应用中不易找到合适的金属－配位体缓冲溶液和相应的指示剂。应用电势检测法可以拓展缓冲溶液流动注射滴定分析的应用范围。本文以Ｂｒ２／Ｂｒ体系作为缓冲溶液,应用ＦＩＡ电势检测法进行了苯酚的测定研究。将苯酚样品注射于缓冲溶液试剂流,苯酚与Ｂｒ２反应引起的氧化还原电对的电势变化以流通型电势检测电极检测。在选定条件下,苯酚的检出限为１．３×１０－６ｍｏｌ／Ｌ,线性范围为６．０×１０－５～６．０×１０－４,相对标准偏差为０．４％。方法用于工业苯酚样品纯度测定…     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.