首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   4646篇
  免费   686篇
  国内免费   1025篇
化学   1434篇
晶体学   40篇
力学   432篇
综合类   241篇
数学   2632篇
物理学   1578篇
  2024年   36篇
  2023年   120篇
  2022年   135篇
  2021年   163篇
  2020年   98篇
  2019年   122篇
  2018年   77篇
  2017年   132篇
  2016年   157篇
  2015年   172篇
  2014年   277篇
  2013年   241篇
  2012年   245篇
  2011年   290篇
  2010年   299篇
  2009年   283篇
  2008年   347篇
  2007年   275篇
  2006年   303篇
  2005年   237篇
  2004年   269篇
  2003年   242篇
  2002年   220篇
  2001年   225篇
  2000年   166篇
  1999年   150篇
  1998年   159篇
  1997年   129篇
  1996年   137篇
  1995年   117篇
  1994年   102篇
  1993年   79篇
  1992年   100篇
  1991年   73篇
  1990年   66篇
  1989年   56篇
  1988年   13篇
  1987年   12篇
  1986年   10篇
  1985年   8篇
  1984年   3篇
  1983年   3篇
  1982年   3篇
  1979年   2篇
  1959年   3篇
  1951年   1篇
排序方式: 共有6357条查询结果,搜索用时 0 毫秒
101.
为增强有机锗化合物的生物活性,合成了一系列有机锗氨基酸酯类倍半氧化物,并重点研究了它们的快原子轰击质谱(FABMS)。研究结果表明:该系列化合物的各碎片离子峰与其组成及结构均有很好的对应关系及很强的规律性  相似文献   
102.
半制备型柱与饼性能的比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
李翔  张养军  耿信笃 《色谱》2002,20(2):133-136
 通过比较具有相同柱几何体积的半制备柱和饼的性能 ,发现在同样的条件下 ,用液相方法分离生物大分子时 ,在分离效率和蛋白活性回收方面 ,饼和柱的差异不大 ;由于饼中的填料较柱中的装填更为紧密和均匀 ,当流动相流速增加时 ,饼不仅反向压力上升慢 ,而且质量和体积负载也比柱高。该结果表明使用饼的分离不仅具有可与高效液相 (HPLC)媲美的分离效率 ,而且还具有中、低压分离的高柱负载 ,这有利于蛋白保持高的生物活性 ,为饼的工业化应用奠定了基础。  相似文献   
103.
乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物   总被引:31,自引:0,他引:31  
吴鑫德  刘劭钢  梁逸曾  龚小娟 《分析化学》2002,30(12):1463-1465
探讨了乙酰丙酮与甲醛反应的机理 ,并利用质谱及核磁共振波谱研究了该产物的结构 ,提出了关于乙酰丙酮分光光度法测定甲醛反应产物的新的描述 ,证实该产物为 2 ,6 二甲基 3 ,5 二乙酰基 1 ,4 二氢吡啶。对产物进行了水溶液中的紫外可见光谱研究。该产物在 4 1 3nm处的摩尔吸光系数为 6 63 9× 1 0 3L·mol- 1 ·cm- 1 。  相似文献   
104.
三元乙丙橡胶的13C-NMR定量分析   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
用13C核磁共振波谱法对三元乙丙橡胶进行了研究,通过图谱中各个峰的积分值,并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中乙烯及第三单体乙叉降冰片烯的含量,为红外光谱批量的定量分析建立了基准化的标定。  相似文献   
105.
采用β-环糊精诱导十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/聚丙烯酰胺(HPAM)复配体系,通过产生的激发光谱信号检测该复配体系中SDBS和HPAM的含量。考察了β-环糊精对SDBS与HPAM的诱导作用、SDBS与HPAM之间的干扰影响、溴水氧化HPAM时间、甲酸钠还原溴水时间等因素对二元复配体系定量的影响。结果表明,SDBS的最大诱导吸收波长为225 nm,溴水氧化HPAM的最佳时间为10 min,甲酸钠还原过量溴水的最佳时间为5~10 min。在水溶液体系中β-环糊精兼具显著提高复配体系中SDBS和HPAM的检测精度和定量抗干扰的作用,该方法的定量误差在2.0%以内。  相似文献   
106.
Ni/CeO2-Al2O3催化剂上CH4-CO2转化积炭性能的研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
采用脉冲微量反应技术研究了添加n型半导体氧化物CeO2对Ni基催化剂上CH4积炭/CO2消炭性能的影响,用TPR,XPS和氢吸附技术对催化剂进行了表征.结果表明,活性金属原子Ni与半导体氧化物CeO2之间存在金属-半导体相互作用(MScI),CeO2的添加提高了活性原子Ni0的d电子密度,在一定程度上抑制了CH4分子中C-Hσ电子向d轨道的迁移,降低了CH4裂解积炭活性;可加强Ni0原子d轨道向CO2空反键π轨道的电子迁移,促进CO2分子的活化,提高CO2的消炭活性,使Ni/CeO2-Al2O3催化剂具有较强的抗积炭性能.  相似文献   
107.
应用普通扫描仪作薄层色谱定量分析的初步研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
成志毅  刘素芳  朱辉 《化学通报》2002,65(10):710-711,687
尝试应用普通扫描仪作薄层色谱定量分析。样品通过硅胶板层析展开后,用碘蒸汽显色,再用普通扫描仪记录其图像,通过图像分析技术计算出斑点中样品的量。结果表明,对油醇、油酸、月桂胺和焦谷氨酸油酯等长碳链有机化合物,样点在nmol级的范围内时计算量与实际量有良好的线性相关性。  相似文献   
108.
采用薄层色谱和柱色谱法,选择优化展开体系,有效地分析了三氯半乳蔗糖中间体2,3,6,3′,4′-五氧乙酰蔗糖混合物,并证实该混合物中杂质为三苯甲醇,为三氯半乳蔗糖的合成研究取得了重要发现。  相似文献   
109.
在不加对称性限制的条件下采用不同的半经验方法CNDO,INDO,MINDO/3,MNDO和Pm3对自由酞菁(H2Pc)进行几何构型最优化和电荷密度布居分析,并将所得结果与Am1方法以及X射线衍射和中子衍射数据的数据进行比较。结果表明只有从INDO方法得到的是桥式构型,而从CNDO,MINDO/3,MNDO,Am1,Pm3方法得到的都是键式构型。除INDO之外所有的这几种方法都对先前报道的几何构型扭曲给出进一步的支持证据。新近建立的半经验方法如MNDO,Am1,Pm3等看起来更适合于用  相似文献   
110.
胶束电动毛细管色谱法测定植物中的水杨酸   总被引:2,自引:1,他引:2  
建立了以胶束电动色谱为分离模式测定植物中水杨酸的新方法。在一定范围内,随着硼酸和甲醇浓度的升高,苯甲酸内标和水杨酸的分离度以近似线性关系升高;随缓冲液pH的升高分离度呈非线性升高;随十六烷基三甲基溴化铵浓度的升高分离度呈非线性下降。在优化的条件下,两可在12min内分离。测定了苹果和梨样品,并做了回收率试验,回收率在97.1%-102%之间。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号