超高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中有机磷酸酯

该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯（OPEs）的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）测定方法。样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI－18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液－甲醇为流动相进行分离,采用UPLC－MS/MS测定,内标法定量。结果表明,16种OPEs在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系（r > 0.995）,方法检出限为0.004 60～1.03 ng/dm2,定量下限为0.015 2～3.43 ng/dm2,加标回收率为68.8%～140%,相对标准偏差为0.70%～18%。采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定,其总浓度为6.60～2 387 ng/dm2,其中12种OPEs的检出率高于50%,表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在。磷酸三苯酯（TPHP）和磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）为主要的OPEs,浓度分别为0.131～2 274 ng/dm2和0.370～79.8 ng/dm2。整体上OPEs的浓度均较低,推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致。     

低功率超声增强碘帕醇氯氧化的效果和路径

研究了低功率超声(US, <38 W)对NaClO氧化非离子型碘代X射线造影剂—碘帕醇(IPM)的增强作用及机理, 考察了NaClO添加浓度和超声功率的影响, 分析并计算了体系中的主要活性物种及其贡献. 采用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)对降解产物进行分析, 推测IPM的降解路径. 结果表明, 低功率US显著增强了NaClO对IPM的氧化效果, 在25 ℃, pH=5.8, NaClO浓度为0.12 mmol/L条件下, 10 mg/L IPM在60 min的降解率达到85.8%. 其中NaClO氧化、 HO·和活性氯自由基(RCSs)是US/NaClO增强IPM降解的主要原因, 自由基分析计算它们的贡献率分别为15.82%, 4.65%和79.53%. NaClO浓度在0~0.24 mmol/L范围内, IPM的降解率随NaClO浓度升高而增加, 60 min后降解率由4.75%增加到91.12%; 超声功率为28.5 W, 降解率达到最高. 在 15~45 ℃温度范围内, IPM的降解过程符合表观一级反应动力学, 反应活化能(E_a)为59.03 kJ/mol. HPLC/MS/MS共检测出5种中间产物, 结合密度泛函理论(DFT)计算结果, 初步推测了IPM在US/NaClO体系中的降解途径和机理.     

基于超声波和云测试的油井液面测试系统研究

针对目前油井液面深度测试系统测量范围小、误差大、稳定性低的缺点,提出了基于声波法测动液面原理,利用时间序列分析技术、新息自适应卡尔曼滤波技术来实时检测回波信号,进而实现对油井液面深度的高精度测量和噪声处理;选用FPGA和云测试技术成功实现了油井液面深度测量系统的远程化和网络化。基于云测试的油井液面远程监测系统目前已在油田生产现场通过测试,测试结果表明,系统稳定,算法实时、高效,动液面深度测量误差小,测量精度高,能满足实际工程应用。     

基于ZigBee网络和超声定位的智能跟随小车

基于成熟的IEEE802.15.4协议和ZigBee无线模块,结合超声定位,设计了一种新颖的智能跟随系统。设计的核心为PIC18F4620单片机和MRF24J40MA无线收发模块,通过无线收发来完成节点间的识别与同步,同时以超声测距系统完成对被跟踪目标的定位,通过控制驱动电机动作实现对指定目标的定距离跟随。控制网络以子网的形式控制不同系统的分时定位跟随,同时管理各移动定位系统的入网和切换。样机测试结果表明系统达到了预期的跟随设计要求,具有一定的工程使用价值。     

斜入射激光超声体波声场的实验研究

为研究微烧蚀状态下圆形光斑斜入射时激光超声声场的指向性,使用脉冲激光辐照半圆柱形铝质工件表面,并使用压电探头和电磁超声探头分别接收纵波和横波信号。根据速度参数确定了超声信号的类型,提取了信号的峰-峰值,并绘制出声场指向性曲线。通过分析获得以下结论:激光斜入射角度在0~60°范围内变化时,纵波声场的声束轴线方向保持不变,且与工件内法线平行;另外,横波声场的峰-峰值仍然在±35°的方向上取最大值,但是横波指向图形的主瓣易受激光入射方向的影响,当倾斜角度大于等于45°时,横波主瓣的范围变得较宽。     

超声乳化晶状体摘除术对不同阶段原发性闭角型青光眼的疗效分析

目的 比较分析超声乳化晶状体摘除术对不同阶段的原发性闭角型青光眼的治疗效果,为临床上闭角型青光眼行 晶状体摘除术治疗的手术时机选择提供依据。方法 收集2008 年7 月至2013 年12 月行超声乳化晶状体囊外摘除术联合人工晶状体植入术的闭角型青光眼患者70 例（共113 眼）,分为临床前期组（40 眼）、急性发作组（48 眼）和慢性进展组（25 眼）3 组,平均随访（19.47±10.10）个月。比较各组患者术前、术后的视力、眼压、视野、房角粘连等参数,以及术后随访过程中青光眼继续进展的情况。结果 临床前期组患者术后均无青光眼进展;急性发作组10.4%患者术后继续进展,继续进展和术前病程相关（r=0.462,P＝0.003）;慢性进展组40.0%患者术后继续进展,继续进展和房角粘连程度相关（r=0.698,P＝0.000）。结论 原发性闭角型青光眼临床前期患者进行晶状体摘除可良好地预防青光眼进展;房角关闭急性发作时尽早行晶状体摘除;慢性进展期在早期,房角粘连未达1/2周之前行晶状体摘除均可有效控制病情发展。     

超声法合成CePO4纳米线及发光性能研究

用CeO2作为铈源,采用可重复利用的H3PO4及非模板剂的情况下,用低温超声法成功合成了六方结构的CePO4一维纳米线材料。用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光分光光度计(FL)测试样品的物相结构、微观形貌、颗粒尺寸和发光性能;并研究超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比对产物的形貌和荧光性能的影响。结果表明:实验所做出的样品全部是六方晶系的结构,形貌都为一维纳米线,其纳米线长50~200nm,宽5~40nm左右;不同超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比的纳米线长径比不同,随超声时间的延长和PO3-4/Ce3+摩尔比增大纳米线出现团聚现象,产物在250~300nm处有宽的激发峰,在378nm处有一个发射峰,是属于Ce3+的5d-4f能级跃迁。     

The effects of ultrasound frequency and power on the activation energy in Si-KOH reaction system

The activation energy is the minimum amount of energy required to initiate a reaction. It is one of the important indexes for appraising a reaction. The chemical reaction rate is closely related to the value of activation energy, and reducing activation energy is propitious to promoting a chemical reaction. In the present paper, the relationship between the activation energy in Si-KOH reaction system and the ultrasound frequency and power has been discussed for the first time. The range of ultrasound frequency and power is 40-100kHz （interval by 20kHz） and 10-50W （interval by 10W）, respectively. The experimental clata indicate that the activation energy decreases with the increasing ultrasound power. Comparing with the activation energy without ultrasound irradiation, the results in our paper indicate that ultrasound irradiation could reduce the activation energy in Si-KOH reaction system and increase the reaction rate.     

Rap-Stoermer 反应的研究

Rap-Stoermer 反应,一个重要的碳碳键形成的反应,将亲核取代、亲核加成以及脱水消去一系列串联过程纳入一步反应,合成重要的杂环苯并呋喃环。具有反应原料易得、条件温和等优点。近十年来,Rap-Stoermer 反应的研究取得了一系列重要进展。本文主要总结了胺类催化剂、相转移催化剂、超声、微波促进的Rap-Stoermer 反应,同时对Rap-Stoermer 反应的应用和底物拓展的重要研究结果也作了概括,探讨了Rap-Stoermer 反应存在的问题,展望了其应用前景。     

超声提取-气相色谱-质谱法同时测定尼龙等食品接触材料中5种酰胺类物质

对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5cm×0.5cm的小块,并混匀。取此样品1.00g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25mL,于25℃超声提取30min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0mL。取此溶液1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60～270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5～100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限(3S/N)为0.08～1.0mg·L~(-1)。以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.78%～1.7%。按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10mg·kg~(-1),小于欧盟规定的迁移限量(15mg·kg~(-1))。