海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ的固相化学合成和氧化复性

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相化学合成了海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ,并优化了其最佳氧化复性条件。最佳的氧化复性条件为pH 7.5的重蒸水溶液体系,样品质量浓度为0.1 g/L,还原型谷胱甘肽和氧化型谷胱甘肽的浓度分别为 1.0 mmol/L和0.1 mmol/L、L-Arg浓度为1.0 mol/L。复性产物经质谱测定其相对分子质量为3607.68;与天然毒素等量混合后用高效液相色谱分析得到单一峰;膈神经-膈肌标本生理实验结果表明,合成的毒素具有与天然毒素相同的生物学活性,从而可确定二者在结构与功能上具有一致性。     

Two new megastigmane O-glucopyranosides from the leaves of Broussonetia papyrifera

Two new megastigmane O-glucopyranosides,named (2R,3R,5R,6S,9R)-3-hydroxy-5,6-epoxy-β-ionol-2-O-β-D-glucopyrano- side(1) and (2R,3R,5R,6S,9R)-3-hydroxyl-5,6-epoxy-acety-β-ionol-2-O-β-D-glucopyranoside(2) together with six known mega- stigmanes,were isolated from the leaves of Broussonetia papyrifera (Linn.) Vent.Their structures were established by chemical methods and spectroscopic techniques including 2D NMR.     

四甲氧基取代的二苯并并四苯(DBN)的合成, 晶体结构及聚集效应

本文从商品化的间溴苯甲醚和对甲氧基苯甲醛出发，通过傅-克酰基化反应、串联的羟醛缩合及1,4-迈克尔加成反应，得到三芳基取代的1,5-二酮，然后用查尔酮（Chalcone）作氧化剂，二酮与BF₃.Et₂O 反应形成吡喃鎓盐，再与苯基乙酸钠盐缩合得到芳香二溴代衍生物，产物的DMA溶液在DBU和钯催化剂的作用下，160°C 加热12 h进行脱卤化氢环化反应, 生成四甲氧基取代的二苯并并四苯（DBN）类衍生物。并报道了产物的晶体结构和在溶液中的聚集效应。     

纳米结构Bi2Te3化合物的低温湿化学合成

通过对溶液pH值和颜色以及粉末结构的原位分析, 研究了低温湿化学Bi₂Te₃纳米粉末合成过程中的化学和物理反应机制. 结果表明, 碱性添加剂对合成Bi₂Te₃是必要的. 采用65 ℃低温湿化学合成方法, 在添加乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的情况下, 制备了Bi₂Te₃纳米囊. 高分辨电镜观察表明, 这种内空管状结构纳米囊的壁厚约为6 nm.     

稀土铜硫化合物TbCuS2的合成和晶体结构

Terbium copper disulfide, TbCuS₂, has been synthesized in the reaction of the elements in a KI flux at 850 ℃. The compound crystallizes in space group P2₁/c of the monoclinic system with four formula units in a cell of dimensions of a= 0.639 3(1) nm, b=0.702 5(1) nm, c=0.670 8(1) nm, β=98.097(4)°, and V=0.298 3(1) nm³ at 153 K. The structure comprises two-dimensional ²_∞[CuS₂] layers along [100] separated by the Tb atoms. In the structure, each Tb and Cu atoms are coordinated to seven and four S atoms, respectively. CSD: 415490.     

锂离子电池锡氧化物基负极材料的湿化学合成与电化学性质

采用新兴的湿化学方法合成了锡氧化物基粉末材料。用X-射线衍射、扫描电镜和电化学方法对材料的微观结构、形貌和电化学性能进行了详细的研究。结果表明，经400 ℃热处理4 h的锡氧化物基材料的颗粒大小均匀，平均粒径约为200 nm。这种材料的可逆充电容量超过570 mAh·g^-1，30次循环后平均每次循环的容量衰减只有0.15%。良好的电化学性能表明锡氧化物基材料有望作为新一代锂离子电池的负极材料。     

金属卟啉的直接电化合成及其固体微状安行为研究

用固体微粒伏安法在电极表面直接获得了铜卟啉、铁卟啉及钴卟啉，在氯化钾支持电解质认中用循环安法对meso-四苯基卟啉（Ｈ２ＴＰＰ）及现场合成的金属卟啉的固体电化学行为进行了表征，作为电荷补尝，实验证明在固体金属卟啉还原及氧化过程中同时伴随有钾离子在昌胞中的迁移，文中对金属卟啉的形成机理及其电极反应机理进行了详细探讨。     

Studies on the Synthesis of Morphinan Alkaloid： Preparation of the Key Allylic Silyl Ether Precursor

Morphinan alkaloid consisting of many diverse molecules has been attracting much attention of synthetic chemists because of their biologically significant activities and the intriguing structures1. As shown in the common nucleus 1 of these polycyclic frameworks, there is a unique quaternary carbon center with an aryl substituent representing a central synthetic challenge2. In connection with our constant investigations on the quaternary carbon chemistry3, we proposed a general and conceptually…     

简单的方法制备°-Fe2O3纳米粒子及其磁性质和电化学性质

报道了制备磁性Fe2O3纳米粒子的一种简单易行的方法．利用部分还原共沉淀法， 以Na2S2O4作为还原剂， 用FeCl3先制备出Fe2O3纳米微粒， 再在空气中直接煅烧， 成功地制备出粒径较均匀(约13 nm)的磁性Fe2O3微粒． 实验发现Na2S2O4在部分还原共沉淀法中起到了去氧剂兼还原剂的特殊作用．研究表明， 样品在室温下具有铁磁性， 其饱和磁化强度和矫顽力分别为70 emu/g和164 Oe； 产物具有好的电化学性质，在3.0?0.3 V(相对于金属锂)、0.2 mA/cm2时，样品的首次放电容量可达到933 mAh/g．同时还讨论了放电过程中金属锂与Fe2O3的反应机理．     

电化学合成1, 4-双[2-(3, 4, 5-三甲氧基苯基)乙烯基]苯

1,4-双[2-(3,4,5-三甲氧基苯基]苯[简称HPV]采用有机电化学的方法合成,对合成的原理和方法进行研究和探讨,得到此化合物的三种异构体的淡黄色混合物,即含29.4%全顺式,44.7%顺-反式和25.9%全顺式。所得混合物熔点范围为103-155℃,总得率为92%。