白色荧光粉NaGd（MoO4）2:Dy3+,Eu3+的水热合成及发光性能

采用谷氨酸辅助水热法合成了八面体形NaGd(MoO4)2:Dy3+,Eu3+白色荧光粉.X射线衍射结果表明,合成的样品为四方晶系的NaGd(MoO4)2纯相.扫描电子显微镜照片显示所制备的粒子为八面体形,各边长约为2μm.荧光光谱结果表明,在NaGd(MoO4)2:4%Dy3+,yEu3+(y=0,0.5%,0.6%,0.7%,0.8%,0.9%,1.0%)样品中,随着Eu3+掺入量的增加,Dy3+的发射峰逐渐减弱,而Eu3+的发射峰逐渐增强,说明Dy3+-Eu3+之间存在能量传递.通过色坐标图可知,当Eu3+掺杂量y=0.9%时,荧光粉的色坐标(0.338,0.281)与标准的白光色坐标(0.33,0.33)接近,表明NaGd(MoO4)2:4%Dy3+,0.9%Eu3+是很好的近紫外光激发下的白色荧光粉.     

Y2O3:Eu纳米晶的硝基取代苯甲酸配合物固相热解制备和性能

以苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5 二硝基苯甲酸等为配体制备了Y3+、Eu3+二元配合物,配合物中Y3+与Eu3+的摩尔比为9：1.利用这些配合物的爆炸式热分解特性通过固相热解反应制备了一系列Y2O3:Eu纳米晶.透射电镜观察,可以看出所得纳米晶呈球形,粒度介于40～60 nm,X射线衍射分析表明实验所得纳米晶属立方晶系,粒径与电镜观察所得结果基本一致；Eu3+的引入并不影响Y2O3的晶相组成；配体类型对纳米晶的结构没有显著影响,不过相对于硝基取代苯甲酸配合物,苯甲酸配合物热解所得Y2O3∶Eu纳米晶团聚严重；退火温度显著影响纳米晶粒度,退火温度高,纳米晶粒度大,反之亦然.荧光光谱测定表明所有Y2O3∶Eu纳米晶具有相似的发光行为,其中以苯甲酸配合物分解所得Y2O3:Eu纳米晶发光性能最为优越.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

采用乙腈提取-固相萃取浓缩 高效液相色谱分离 柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜 水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%-120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.0042-0.0106 mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。     

高效液相色谱法测定丝氨酸:乙醛酸转氨酶的活性

报道了一种用反相高效液相色谱法(HPLC)测定丝氨酸:乙醛酸转氨酶(SGAT,EC2.6.1.45)活性变化的有效方法。将酶初提液与含有L-丝氨酸和乙醛酸的反应体系在30 ℃下反应1 h,反应终止后进行2,4-二硝基氟苯衍生化,通过HPLC测定酶反应前后甘氨酸的衍生化产物量的变化来分析酶的活性。通过流动相组成和浓度梯度的优化,既节省了流动相的用量,也避免了气泡的产生。研究结果表明,该测定方法的准确度和灵敏度比分光光度法和纸色谱分析法高,且简便易行;对于其他转氨酶活性的测定也有一定的参考价值。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法结合化学计量学分析比较6种松针中无机元素的含量

为研究甘肃地区松针中无机元素的含量,探究不同品种松针中无机元素的差异,采用HNO₃(65%)对松针样品进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甘肃两地区6种松针中28种无机元素的含量,结合主成分分析以及偏最小二乘判别分析对松针地区差异进行判别;结果显示松针中无机元素含量丰富,其中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn、Mn、Sr等元素在不同品种松针中均有较高含量,主成分分析结果显示共有7个主成分,累积贡献率达到92.58%,偏最小二乘判别分析显示两地区6种松针在地区上可被明显分开,其中Mg、Fe、Zn、Mn、Sr、K 6种元素为造成地区差异的主要元素。实验结果表明松针中元素种类丰富,人体必需微量元素含量较高,且不同地区松针在地区上具有一定的一致性和特异性。     

高光效高热稳定性蓝色荧光粉Ca2-ySrySiO4:Ce3+,Li+的组成筛选和发光机理

采用高温固相法合成了一系列Ca_(2-x-y)Sr_(y-x)SiO_4∶x Ce~(3+),x Li~+蓝色固溶体荧光粉。XRD结果表明,所合成的固溶体荧光粉均为单一物相。随着Sr~(2+)成分的增加,Ca_(2-y)Sr_y SiO_4物相从单斜晶系β-Ca_2SiO_4向正交晶系α′-Ca_2SiO_4转变,发射光谱逐渐红移。组成为Ca_(1.75)Sr_(0.25)SiO_4时,荧光粉的发射波长最长(454 nm),Stokes位移最大。基质为Ca_(1.1)Sr_(0.9)SiO_4的晶体结构可诱导掺杂离子Ce~(3+)取代SrO_(10)格位、Li~+取代CaO8格位。优化的荧光粉Ca_(1.05)Sr_(0.85)SiO_4∶0.05Ce~(3+),0.05Li~+(CS_(0.85)SO∶CeLi)在375 nm紫外光激发下,发射445 nm的蓝光,内量子效率(IQE)达到91.18%,200℃时发射强度保持室温发光强度的98.70%。根据晶体结构、晶体场分裂和掺杂离子质心位移等理论,讨论了CS_(0.85)SO∶CeLi综合发光效应最佳的内在原因。     

基于3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构

在水热条件下,以3,5-二（（4''-羧基苄基）氧）苯甲酸（H3bcb）和4''-（4-吡啶基）-2,2''：6'',2"-三联吡啶（PYTPY）为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co（H₂bcb）₂（PYTPY）]_n （1）和[Mn（H₂bcb）₂（PYTPY）]_n （2）,利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构。此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2 K和8 K以下时展示了反铁磁相互作用。     

基于异构三联苯-2，2″，4，4″-四羧酸构筑的单水桥钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及磁性质

使用异构三联苯-2,2″,4,4″-四羧酸配体(m-H₄tpta和p-H₄tpta),通过水热法合成了2例新的单水桥Co (Ⅱ)/Ni (Ⅱ)金属链状配位聚合物[Co (m-H₂tpta)(H₂O)₃]_n(1)和{[Ni₂(p-tpta)(H₂O)₆]·2H₂O}_n(2)。其结构通过FT-IR、元素分析、X射线单晶及粉末衍射进行了表征。在结构上,金属离子呈现出轻微扭曲的八面体几何构型,通过单水分子桥连接形成了一维金属链,异构H₄tpta配体分别采用μ₁-η¹∶η⁰∶η¹∶η⁰和μ₄-η¹∶η¹∶η¹∶η¹配位模式与金属离子连接,形成一维链和三维网状结构,配合物2表现出(4,4)-连接的NbO型的三维拓扑网络结构。磁性方面,配合物1的Co(Ⅱ)离子间通过μ₂-H₂O桥传递表现出反铁磁相互作用。配合物2也展现出Ni(Ⅱ)离子间的反铁磁耦合作用,与磁耦合Ni—Ow—Ni角有关。     

温梯法生长76mm Ce:YAG闪烁晶体的研究

首次采用温度梯度法(TGT)成功生长了直径为76mm高光学质量的Ce:YAG高温闪烁晶体,采用ICP-AES测试了Ce离子在Ce:YAG晶体中的分凝系数约为0.082.在室温下,测试了原生态Ce:YAG晶体的吸收光谱和X射线激发发射光谱(XEL).吸收光谱显示了Ce3+离子的3个特征吸收带,对应的中心波长分别为223nm,340nm及460nm;XEL发射谱表明Ce:YAG的发射峰为550nm,能与硅光二极管有效地耦合.     

大尺寸掺钕和掺铥铝酸钇晶体的生长和退火技术

通过分析铝酸钇(YAP)晶体产生孪晶、开裂、色心和弥散性散射的原因,探讨了克服这些缺陷和问题的技术途径.采用提拉法生长了b轴方向的掺钕和掺铥铝酸钇(Nd:YAP和Tm:YAP)晶体,通过温场系统、生长工艺参数和切割工艺的优化,克服了晶体开裂的问题,晶体直径达到46mm;通过真空退火工艺,既显著减轻了紫外和可见区的色心吸收,又减小了晶体的应力,有助于克服晶体在加工过程中的开裂问题.晶体生长实验和晶体的显微观察表明:YAP晶体中的弥散状散射很可能同熔体中组分的均匀性有关,通过增大晶体的直径,增强强迫对流有助于减轻晶体中的弥散状散射.高质量b轴Nd:YAP和a轴Tm:YAP晶体已分别实现二极管泵浦大于140W的1.079μm和大于10W的1.99μm激光输出.