原子荧光光谱法测定小麦粉中汞若干经验

原子荧光光谱分析是一种非常实用的痕量分析技术。酸化过的小麦粉溶液中的汞与还原剂硼氢化钾反应,生成氢化物;过量氢气和气态氢化物与载气混合,进入原子化器,汞空心阴极灯激发氩氢焰中的汞原子,跃迁回基态时发出的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经放大、解调、再由数据处理系统得到结果。在使用AFS2202E型原子荧光光度计检测小麦粉中汞时,应注意以下几个问题。1试样消解以微波消解最为理想,但消解装置价格太高;常压回流消解耗时太长;与单体高压消解罐相比较经济、省时。(1)消解时应注意烘箱温度的控制,以120℃为宜,3 h即可;温度高些,…     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中铅

土壤中铅的测定,以往多用石黑炉[1]或氢化物发生[2]原子吸收光谱法,本文通过试验表明,应用流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定,使方法更为简便、快速,结果准确可靠.     

辉光放电原子发射光谱法快速分析生铸铁

通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,对碳的偏差进行了讨论并通过制样条件和光源参数的调整可以有效地减小偏差。通过对不同生铸铁样品进行准确度和精密度试验,结果表明:分析结果与标准值或化学法结果一致。分析一件试样的时间仅需2~5 min。     

电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中20种杂质元素

建立电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中铝、钙、铬等20种杂质元素的方法。用硝酸溶解铀化合物粉末,采用CL-TBP萃淋树脂为吸附树脂,以硝酸溶液分离铝、钙、铬等19种杂质元素后,再以盐酸溶液继续分离钍元素,从而达到一次溶样连续分离的效果,采用等离子体光谱法与质谱法联合测定20种杂质元素,其中光谱法测定铝、钙、铁、镁、钛、钒、钼,质谱法测定铬、钴、镍、铜、锌、铬、钐、铕、钆、镝、铅、铋、钍元素。各杂质元素校正曲线线性相关系数均不小于0.999 0。用该法测定八氧化三铀标准物质中的杂质含量,测定结果均在标准值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差为2.50%～5.85%(n=6)。该方法样品用量小(仅需0.2 g),可在一天内完成20种元素的同时测定,满足日常生产检测需要。     

粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究

均匀性是标准物质三大特性之一.X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一.目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议.由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g...     

光谱法研究水溶性杯[8]芳烃对伊红的分子识别作用

采用荧光光谱法和紫外-可见光谱法研究了水溶性对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃(简称杯[8]胺)对伊红的分子识别作用。研究发现,对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与伊红存在较强的静电作用,两者之间形成了2:1型的络合物,络合常数为2.1×109Lmol-1,小牛胸腺DNA对杯[8]胺-伊红络合物的稳定性有较大影响,DNA能夺取杯[8]胺-伊红络合物中的杯[8]胺,导致伊红游离,预示着杯[8]胺是良好的药物载体分子。同时考察了β-环糊精、几种常见有机溶剂和溶液的pH值等对杯[8]胺与伊红相互作用的影响,初步探讨了两者相互作用的机理。     

荧光光谱法研究锌(Ⅱ)存在下诺氟沙星与牛血清白蛋白的结合作用

在模拟生理条件下,用荧光光谱法研究了诺氟沙星对牛血清白蛋白以及锌(Ⅱ)对诺氟沙星和牛血清白蛋白荧光光谱特性的影响。实验结果表明,诺氟沙星和锌(Ⅱ)都可以使牛血清白蛋白的荧光强度发生猝灭。根据荧光猝灭双倒数图计算诺氟沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数为6.80×105,结合位点数为1.21。由此可见,诺氟沙星和牛血清白蛋白之间有很强的结合作用,这为诺氟沙星在体内被蛋白质储存和转运提供了条件。并且在锌(Ⅱ)存在下,诺氟沙星与牛血清白蛋白的结合作用有所增强。荧光猝灭双倒数图计算的结果表明,诺氟沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数和结合位点数均随锌(Ⅱ)浓度的增大而增大。通过对锌(Ⅱ)、诺氟沙星和牛血清白蛋白的结合反应的研究,进一步探讨了诺氟沙星、锌(Ⅱ)在生物体内与蛋白质相互作用的机理。     

X射线荧光光谱法分析癌症村土壤主量元素

由于工业的快速发展带来了许多诸如环境污染等不利的方面,“癌症村”就是一个沉重的例子。应用X射线荧光光谱法测定了一个较典型癌症村土壤中主量元素的含量。该村土壤中主量元素SiO₂,TiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MnO,MgO,CaO,Na₂O,K₂O和P₂O₅含量分别为66.05%,0.66%,11.37%,3.93%,0.075%,1.97%,5.47%,1.90%,2.11%和0.20%。各元素含量在测定范围之内,各种元素的分析精度较高,都在0.20%～0.005%之间,X射线荧光光谱法是一种测定污染土壤中主量元素的快速、有效的方法。     

太空诱变桔梗的X射线荧光光谱的测定分析

选用X射线荧光光谱法(XRF),对我国独创的第4代太空诱变育种桔梗、地面组桔梗和桔梗对照品的元素种类和含量进行测定与分析。结果表明,太空组桔梗中与桔梗理气、化痰功效相关的Zn,Mn,Fe等元素分别比地面组提高了1.9,2.4,0.6倍,其中Zn和Mn元素比对照品分别提高了0.6和1.9倍。即与地面组相比,太空组桔梗更趋近于或优于对照品桔梗。太空组桔梗中多种元素指标得到了大幅度的提升和优化。XRF方法具有方便快捷、灵敏度高、元素和含量范围广以及再现性好等特点,可用于一切能制成粉末样品的其他中药的测定分析。     

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定农产品中汞

建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0～2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%～3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。