Eastman-Kodak AQ膜修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铁

本文用热处理法成功地制备了性能稳定的Eastman-Kodak AQ/GC修饰电极,对Fe~(3+)/Fe~(2+)及其络合阳离子在该电极上的行为进行了研究。表明AQ膜对Fe~(3+)和Fe~(2+)具有相近的交换能力,可用于Fe~(3+)或Fe~(2+)及其总量的阴极溶出伏安法测定。线性范围分别为2.0×10~(-7)～2.2×10~(-5)mol/L(Fe~(3+))和5.0×10~(-7)～2.0×10~(-5)mol/L(Fe~(2+)),检出限为1.0×10~(-7)mol/L(Fe~(3+))。文中对电极反应和再生进行了探讨。     

氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅

提出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂 ,在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 ,并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 (3σ)为 0 .19μg·L- 1,相对标准偏差为 0 .92 %。应用于中草药中痕量铅的测定 ,回收率为 95 .1%～ 10 9.5 % ,结果满意     

Y2O3∶Eu3+发光薄膜的溶胶-凝胶法制备、表征及图案化

采用Pechini溶胶-凝胶法制备了纳米级Y2O3∶Eu3+发光薄膜, 同时, 通过软石印技术得到了条纹宽度为5～60 μm的Y2O3∶Eu3+图案化发光薄膜. 通过X射线衍射 (XRD)、付里叶变换-红外光谱 (FT-IR)、原子力显微镜(AFM), 光致发光(PL)光谱及寿命等方法对得到的发光薄膜进行了表征. XRD结果表明500 ℃时薄膜开始结晶, 900 ℃已结晶完全, 得到了立方相的产物. 图案化的条纹在烧结的过程中发生了明显的收缩(50%). Y2O3基质向掺杂的稀土离子Eu3+发生了有效的能量传递, 使得Eu3+显示出5D0-7FJ(J=0, 1, 2, 3, 4)特征发射. 寿命和光致发光光谱的研究表明, 发光强度随着温度的升高而增强.     

吸光度比值分光光度法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚

根据吸光度比-光谱曲线,选定215.7 nm及264.1 nm作为测定氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)的波长对。制备标准曲线时,首先配制由CRZX和ACAP基准物配制的标准溶液和由两者配成的混合标准系列,并在上述两波长处分别测得各试液的吸光度,再用文中提供的公式计算吸光度比值R和吸光度之差ΔR,最后建立ΔR对CRZX或ACAP浓度之间的线性回归方程。分析试样时,取复方氯唑沙宗片适量溶于溶剂中并定量稀释。分取部分试液按制备标准曲线的方法测得试液的吸光度并计算其比值R和ΔR。根据相应回归方程计算相应组分的含量。精密度及回收率试验所得结果的RSD(n=7)值为1.28%(CRXZ)及0.84%(ACAP),两者的平均回收率均为100.0%。     

特征线法在求解非线性液相吸附色谱模型中的应用

本文应用特征线法求解非线性液相吸附色谱分离过程模型，论述了特征线法的原理和步骤，讨论了时间步长和空间步长对模型数值解的影响，并用色谱分离甘露醇和山梨醇以及分离蔗糖和还原糖的实验进行验证，用特征线法计算的理论流出曲线与实验流出线吻合较好。本文还分折了模型中各个参数的灵敏度，结果表明：吸附等温方程Q＝Ci*／（ai＋biCi*）中参数ai比参数bi以及总传质系数ki有更高的灵敏度。     

二碘化钐促进的硒代酯的合成

用SmI2/THF/HMPA体系在室温下使二芳基二硒醚中的Se-Se键还原断裂成硒负离子物种, 继而与酸酐作用得到硒代酯, 该反应条件温和中性, 产率良好, 提供了合成硒代酯的一个新途径。     

固相配位化学反应研究 L ⅩⅩⅢ.等温电导法研究醋酸锰和草酸的室温固相化学反应

本文利用等温电导法考察了醋酸锰和草酸的室温固相配位化学反应的制样方法对实验结果的影响，并获得了该反应的动力学参量。     

邻硝基对甲基苯胺的极谱研究

用单扫示波极谱法，在生理盐水底液中，２５℃时邻硝基对甲基苯胺于－０．８２±０．０１伏（ＳＣ）处有一良好的二阶导数还原峰，浓度为２×１０（－８）－１×１０（－５）ｍｏｌ／Ｌ时，与峰电流呈良好的线性关系，可作分析测定，检测限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。许多无机离子不干扰测定。此外，还证明其电极过程为吸附过程，ｎ＝４，提出了电极反应机理。     

ICP－AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的４７条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Ｅｕ的背景谱线轮廓，从而选定基体干扰小，灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置；试验了酸度，载气流量，观测高度，射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响，采用基体匹配法校正基体对测定的影响，建立了氧化铕中１４种稀土杂质的直接测定法。已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定，得到了满意的结果。     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极的研究和应用—线性扫描伏安法测定水中可溶性

本研究了以玻碳电极为基体的１：１２硅钼杂多酸根修饰电极的制备及其电化学行为，将１２－ＭＳＡ电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐，结果满意，硅浓度在８．０×１０＾－７－１．７×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，相对标准偏差（ｎ＝７）为１．８５％，加标回收率为９８．２％－１０３．６％，ＳｉＭｏ１２电极具有优良的选择性和稳定性。