烯酸在有机高价碘试剂催化下的氯代内酯化反应

研究了不饱和烯酸在有机高价碘催化剂和间氯过氧苯甲酸作用下与氯化锂的反应. 通过该反应, 4-戊烯酸等可在常温下短时间内得到良好产率的氯代γ-丁内酯化合物, 提供了简单快速合成氯代γ-丁内酯的新方法. 考察了反应条件的影响, 并提出了可能的反应机理.     

SBA-15介孔分子筛负载型过渡金属催化燃烧脱除乙腈废气

制备了具有规则孔道结构和较高比表面积的SBA-15介孔分子筛,采用真空旋转蒸发法将过渡金属(Cu,Co,Cr和Mn)负载到SBA-15表面,得到负载型过渡金属催化剂,并将其用于含氰废气催化燃烧的实验中,考察了其催化活性.催化剂的理化性能通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射电子显微镜(TEM)、H2-程序升温还...     

配位催化苯乙烯乳液聚合的动力学研究

以Ni(COD)2和含磷、氧配体为催化剂,利用乳液聚合法合成了间规聚苯乙烯.对产物进行了13C-NMR、1H-NMR、GPC、TEM、DSC、TG等表征.在此反应体系下,最佳聚合条件为:乳化剂用量为1.50 g,[St]0=1.79 mol·L-1,T=60℃,t=2h,[Ni(COD)2]=1.102 mmol·L-...     

不同活性焦载体对V2O5/AC催化剂脱硫活性的影响

活性焦载体的选择是制备高活性烟气脱硫催化剂的关键.以四种煤制活性焦(AC)为载体,制得了系列V2O5/AC催化剂.通过脱硫活性评价、催化氧化能力测试和孔结构分析表明,AC表面的高活性氧化位较少,担载V2O5使AC表面产生了新的高活性氧化位,其脱硫活性显著提高;V2O5在具有高比表面积和较大孔容的载体上分散性较好,能够形...     

两相溶剂萃取黄连木籽油制备生物柴油

以黄连木籽为原料,采用乙醇/异己烷两相不互溶溶剂对其进行萃取处理.考察了乙醇／异己烷体积比、萃取温度和萃取时间对萃取过程的影响.通过实验确定最佳的萃取条件为,黄连木仁粉50 g,乙醇异己烷总体积300 mL,乙醇/异己烷体积比为50∶50,萃取温度40℃,萃取时间30 min.在此条件下,黄连木籽油出油率达到99.5％...     

含镍WP/MCM-41催化剂二苯并噻吩加氢脱硫性能

以MCM-41为载体,以镍（Ni）为助剂,制备了Ni含量不同的WP/MCM-41催化剂。采用XRD、BET、SEM和XPS对催化剂进行了表征;以二苯并噻吩（DBT）为模型化合物,通过高压微反装置考察催化剂的加氢脱硫（HDS）活性。结果表明,Ni的加入促进了活性组分WP的生长并使其晶相尺寸略有增加,一定含量的Ni有利于提高催化剂的比表面积。Ni对WP/MCM-41催化剂二苯并噻吩HDS反应具有促进作用。少量Ni的加入有利于WP活性相的生成并增加了活性位的数量;加入过量的Ni,在催化剂中形成了具有一定活性的类似Ni-W-P结构的物种,减少了活性组分WP所占的比例,从而使催化剂DBT的 HDS活性降低。其中,Ni的质量分数为1%的催化剂（cat-Ni-1）具有相对较高活性,其DBT 脱硫率和转化率分别为76.78%和72.16%,比不加Ni的催化剂分别提高了30.04%和21.62%。二苯并噻吩在WP/MCM-41催化剂上以加氢脱硫途径为主,Ni的加入对提高加氢脱硫途径选择性起到了促进作用,且加氢脱硫选择性随Ni含量的增加而提高。     

催化分光光度法测定土壤中痕量碘

化探样品中碘含量的检测常用方法有流动注射-光度法、催化分光光度法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。催化分光光度法测定土壤中痕量碘的方法,准确度和精密度不高。本工作在文献基础上,对方法中样品的分解温度、分解时间、显色波长、显色温度、显色时间、显色酸度、四碱用量、氯胺T用量等各个条件进行了优化试验,确定     

镧助剂对Ni2P/SBA-15催化剂结构及加氢脱硫性能的影响

以SBA-15为载体,Ni(NO3)2·6H2O为镍源,(NH4)2HPO4为磷源,制备了初始P/Ni比为0.8的Ni,P/SBA-15前驱体,然后添加La助剂,再经过干燥、焙烧和程序升温氧气还原,制备了一系列不同La含量的La-Ni,P/SBA-15催化剂.采用XRD,N2-吸脱附和XPS对催化剂的结构进行了表征,以...     

草酸二甲酯气相催化加氢合成乙二醇的研究

采用共沉淀法制备了一系列 CuO/SiO₂ 催化剂,进行草酸二甲酯气相加氢活性评价,分别考察了不同沉淀剂（Na₂CO₃、NH₃·H₂O、NaOH）、催化剂组成以及反应工艺条件对加氢性能的影响。采用N₂ 吸附脱附、N₂O吸附、XRD、TG热重分析、H₂-TPR等手段对催化剂进行表征。结果表明,草酸二甲酯加氢反应活性与Cu⁰有关,提高铜比表面积有利于提高加氢活性。采用以NaOH沉淀剂制备的CuO质量分数为50%的CuO/SiO₂催化剂,在200℃、2MPa、0.07h^-1和氢酯摩尔比为100时,草酸二甲酯转化率可达 98%,乙二醇选择性87%,且催化剂表现出较好的稳定性。     

通过钯催化双C—H键活化实现“一锅”串联C—C和C—N键的形成——菲啶酮的合成

Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,1380～1383近年来钯催化的C—H键活化已被广泛用于C—C,C—O,C—N,C—S和C—X(X=halogen)键的生成,然而一锅串联C—C和C—N键的形成极富挑战性.中国科学技术大学化学与材料科学学院王官武等通过CONHOMe导向基团实现了N-甲氧基苯甲酰胺的邻位sp~2-C—H键活化,与芳基碘代物发生芳基化,再通过sp~2-C—H键活化发生分子内关环生成具有重要生物活性的菲啶酮.该反应过程涉及到2个C—H键,1个C—I键,1个N—H键的断裂和1