镓(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究及应用

研究了镓(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂(ALC)在碳糊电极上的阳极吸附伏安行为,并以此建立了一种高灵敏度、高选择性测定镓的吸附伏安法.在0.12 mol/L HAc-NaAc-0.24 mol/L邻苯二甲酸氢钾底液(pH 4.5)中,-0.10 V (vs.SCE) 富集90 s (或180 s),以250 mV/s扫速线性扫描至0.90 V, Ga3+-ALC在碳糊电极上产生灵敏的与ALC的峰电位相差近230 mV的吸附氧化峰,其二次导数峰电流与镓浓度在5.0×10-10～8.0×10-7 mol/L范围内呈线性关系;富集240 s检出限达3.0×10-10 mol/L(S/N=3).探讨了电极反应机理.该法用于粮食样品中镓的测定,结果满意.     

气相色谱-质谱联用分析白兰叶油成分

采用气相色谱－质谱联用技术对苏州产白兰叶油的化学成分进行了分析,分离出３３个峰。鉴定了其中２７种成分,占总峰面积的９７％,并对油中的主要化学成分芳樟醇用气相色谱－傅立叶红外光谱法进行了验证。     

高效液相色谱法对反式-1,2-二取代环丙烷类化合物的手性拆分

在ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＤ和ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＪ柱上,以各种配比的正己烷／异丙醇为洗脱剂,对１３种反式－１,２－二取代环丙烷类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋物在这两种柱上的色谱行为。实验表明带芳环的反式－１,２－二取代环丙烷类化合物在ＯＤ及ＯＪ柱上的拆分能力明显地与芳环上取代基的性质和位置有关。另一方面,一些带有脂族取代基的反式－１,２－二取代环丙烷类化合物也能在这两种柱上得到拆分。     

Cu（Ⅱ）—抗坏血酸—三氯偶氮胂体系催化动力学光度法测定？…

在乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ＰＨ４．４）中,以Ｃｕ（Ⅱ）催化抗坏血酸还原三氯偶氮胂褪色为指标反应,建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。屯反应级数和表观活化能。在７０℃水浴中加热６ｍｉｎ,测定的灵敏度为３．１×１０＾－１２ｇ．ｍｌ＾－１,线性范围为０～７０ｎｇ／２５ｍｌ。用于测定几种中草药样品中的铜,结果,相对标准偏差小于３％。     

聚(L-γ-氯乙基谷氨酸酯)的合成与构象

聚（Ｌ－γ－谷氨酸酯）类化合物是近年来被广泛用于蛋白质模拟及构象［１］、药物载体［２］和液晶大分子研究［３］,并可能是具有特殊场效应［４］的一类合成多肽．特别是在光电材料领域,人们发现将光致变色基团接入聚Ｌ－谷氨酸酯肽链的侧基是得到此类新型光电材料的最有效方法之一［５］．由于聚Ｌ－γ－谷氨酸酯是一类具有强旋光性的蛋白质,对其进行适当的改性后将对特定的小分子对映体有识别作用［６］,如将氨基糖接入聚Ｌ－谷氨酸酯的侧链就可制得能分离糖对映体的分离膜［７］．因此,将聚Ｌ－谷氨酸酯的侧链功能化,从而进一步…     

亚胺膦R3PNH（R=CH,Cl）的极性及P—N键性质的理论研究

用从头算方法在Ｂ３ＬＹＰ／６－３１Ｇ＊＊水平上对亚胺膦Ｒ３ＰＮＨ（Ｒ＝ＣＨ３,Ｃｌ）进行了理论计算研究。结果表明这两种亚胺膦的极性,Ｐ－Ｎ键性质及分子轨道存在明显差异,亚胺膦（ＣＨ３）３Ｐ＝ＮＨ及其Ｐ－Ｎ键的极性很强,而Ｃｌ３Ｐ＝ＮＨ的极性则较弱。与Ｃｌ３Ｐ＝ＮＨ相比（ＣＨ３）３Ｐ＝ＮＨ可能是较好的类Ｗｉｔｔｉｎｇ反应试剂。     

镉的11—钨钛（锆）多元杂多化合物的合成,表征及在金属表面化学处理方？…

本文报道了镉的１１－钨钛（锆）多元杂多酸盐的合成方法,用ＩＲ、ＵＶ、ＸＲＤ、化学分析、电导滴定等理化手段进行表征,用ＴＧ－ＤＴＡ测定了其热性质,并在钢铁表面化学处理方面进行了应用研究。结果表明,这类配合物具有Ｋｅｇｇｉｎ结构配合物的结构和性质,在铸铁表面能形成稳定的转化膜,对钢铁具有良好的缓蚀作用。     

色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环 …

使用色谱－质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃,采用１４种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线,以外标法对柴油机排气微粒中的ＰＡＨｓ进行定量分析,实验结果表明,该方法能够减少其它类有机成份的干扰,快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量,且重复性较好,相对标准偏差低于１２％（ｎ＝６）,检出限为３．５～７．０ｐｇ／ｍ＾３,样品的回收率为７９％～８９％,方法用于柴油     

片状催化剂F-T合成宏观动力学

采用固定床积分反应器,在工业条件下,对压片Ｆｅ－Ｃｕ－Ｋ催化剂进行了Ｆ－Ｔ合成宏观动力学考查。在稳态下,用集总的方法,在保持一定的轴向温度分布及取其平均温度条件下,求得两组宏观动力学方程,两者分别与实验数据吻合较好,同时两者之间也存在较好的一致性。     

三(8-羟基喹啉根)合铝(Ⅲ)配合物的萃取和高效液相色谱分析

Al与 8羟基喹啉反应生成的黄色三（ 8羟基喹啉根）合铝 ?配合物,用氯仿萃取,在 C8烷基键合固定相上,以甲醇乙酸乙酯水 (体积比 40∶ 20∶ 40)为流动相,于 390 nm处测定。拟定了金属配合物的萃取高效液相色谱法,对萃取条件和萃取百分率,色谱分离条件进行了研究。进行了饮用水中总 Al的含量（ 20～ 700μ g· L－ 1）的测定,讨论了测定的灵敏度、选择性和重现性。