交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星

１引言氧氟沙星（Ｏｆｌｏｘａｃｉｎ，ＯＦＬＸ）为新一代喹喏酮类抗菌药，其含量测定，文献报道可用分光光度法、ＨＰＬＣ、毛细管电泳法、离子选择电极法等。本文详细研究了交流示波极谱滴定法测定ＯＲＬＸ的实验条件，并用以测定其注射液和片剂的含量。２实验部分２．１仪器与试剂交流示波极谱仪，按文献（高鸿，示波极谱滴定，南京：江苏科技出版社，１９８５：１７）组装，ＵＶ－７５４分光光度计（上海第三分析仪器厂），ＯＦＬＸ注射液、片剂、化学对照品（北京制药厂）。容量仪器均经过校正，所用试剂四苯硼钠、硫酸亚铊及ＨＡｃ－…     

线性变位极谱法研究 ⅩⅥ.铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-磺基水杨酸的配位吸附波

本文提出了铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-磺基水杨酸三元配合物的极谱配位吸附波。在pH为7.5-8.2的醋酸、三乙醇胺、乙醇底液中,该波的峰电位在-0.6855V(vs.SCE)。在1.00×10^-7-1.00×10^-5mol·dm^-3范围内,铀(Ⅵ)浓度与峰电流呈线性关系。对极谱波的电流、电位性质进行了研究,测定了配合物的组成、表观稳定常数和离解及生成速率常数。     

槲皮素伏安行为及其稀土络合物极谱催化氢波研究

在乙醇量小于5％的水溶液中，于pH1.5至4.5，4.2至9.5分别得到槲皮素的两个还原波，均为羰基两电子还原．前者为其分子的强吸附波，后者为一价阴离子的波．在pH6.1附近的醋酸盐缓冲底液中，可获得槲皮素与Tb（Ⅲ）、Dy（Ⅲ）、Ho（Ⅲ）、Er（Ⅲ）、Tm（Ⅲ）、Yb（Ⅲ）、Lu（Ⅲ）和Y（Ⅲ）等重稀土离子络合物的双重表面催化氢波．络合物被诱导吸附，组成为（REL_2）L_吸．Sc（Ⅲ）与槲皮素形成单一表面催化氢波，其组成为（ScL）L_吸．     

二羟丙茶碱的极谱测定法研究

本文提出了一个测定二羟丙茶碱的单扫描极谱法。在用溴水氧化后,加入适量的甲酸除去过量的溴,在0.05mol/L硫酸介质中,在-0.63V处出现导数波。测定的浓度范围为5×10~(-6)～1.6×10~(-4)mol/L,检出下限7×10~(-7)mol/L,相对标准偏差1.44％,平均回收率96.3％。方法简便、迅速。我们还进行了溴与被测物的氧化反应、极谱波性质及反应机理的研究。     

二阶导数差示脉冲极谱法用于醋酸氟氢可的松的定量研究

用二阶导数差示脉冲极谱法对醋酸氟氢可的松进行了定量分析。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋乙醇＋水（１＋２５＋２４）的底液中，醋酸氟氢可的松于－０．３４０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰，在５～１４０μｇ／ｍＬ范围内，醋酸氟氢可的松的浓度与其二阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈线性关系，检测限为０．４ｎｇ／ｍＬ。本法操作简便、快速、灵敏、结果准确。     

锡（Ⅱ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5—络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｓｎ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物，于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一灵敏的极谱峰。锡含量在４．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ～３．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检出限为１．７×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明该极谱波为络合吸附波，峰电流由中心离子Ｓｎ（Ⅱ）还原产生，络合物组成为Ｓｎ（Ⅱ）∶ＰＭＢＰ＝１∶１。试验了多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿样中痕量锡的测定。     

示波极谱法测定金属铅及铅锌矿浸出渣中微量锑

在ｐＨ２．４的邻苯二酚紫－Ｓｅ体系中，Ｓｂ产生一个灵敏的极谱波，其导数峰电位为－０．２８Ｖ，线性范围０．００８－０．４μｇ．ｍｌ＾－１，许多离子不干扰，不用分离和富集，可直接测定金属铅及铅锌矿浸出渣中微量锑。方法具有灵敏，快速，准确的特点。     

钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定     

铟(Ⅲ)-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH6.0的乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得高灵敏度的铟(Ⅲ)-芦丁的络合吸附波,其检测下限达3.0×10~(-10)mol/L。成功地用于纯金属锌中10~(-5)％铟的测定。测得吸附电活性络合物的组成为:In(Ⅲ):芦丁=1∶2,条件稳定常数为1.8×10~(10)。电极反应是吸附络合物中的In(Ⅲ)还原为In(Hg)。测得电极反应的转移系数α=0.51,表面电化学反应的标准速率常数k_s=0.43/s     

环磷酰胺的示波极谱法测定

研究了环磷酰的示波极谱法。环磷酰胺经亚硝化反应后，其产物在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中于－０．４９０Ｖ附近出现一清晰的阴极还原波。在１．０×１－＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，浓度与波高有良好的线性关系，检测下限可达５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ．用于针剂，注剂和尿液中环磷酰胺的测定均获满意的结果。