求解矩阵方程AXB+CXD=F参数迭代法的最优参数分析

本文针对求矩阵方程AXB+CXD=F唯一解的参数迭代法，分析当矩阵A，B，C，D均是Hermite正（负）定矩阵时，迭代矩阵的特征值表达式，给出了最优参数的确定方法，并提出了相应的加速算法.     

多类型复发事件下的一类均值加速回归模型

在复发事件的统计分析中,事件的平均发生个数可能比其强度函数或危险率函数更具可解释性.为了评价协变量对复发事件的影响,许多学者考虑了复发事件的边际比例均值模型.然而,在许多实际应用中,协变量对复发事件不仅具有均值比例效应,而且还可能会加速或减缓复发事件的发生,即协变量对复发事件均值过程具有时间尺度效应.在多类型复发事件数据框架下,考虑一类广泛的加速均值模型.利用估计方程方法,获得了该模型中未知参数的估计,并且建立了所给估计的渐近性质.进一步通过模拟研究证实所提方法的优良表现.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定木材中五氯酚残留量

提出了气相色谱法测定木材中五氯酚残留量的方法。样品用乙醇经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取10 min。采用DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器测定五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在0.01～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.01 mg·kg^-1。以木材样品为基体,进行加标回收试验,回收率在94.2%～98.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于4%。     

用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱法从烟梗中制取多酚对照品

提出用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱方法从烟梗中提取、制备多酚对照品的方法。样品粉碎后以乙醇(80+20)溶液为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在110℃静态萃取10min,提取液氮气吹扫60s后过MCI树脂和Sephadex LH 20凝胶净化,流出液用丙酮定容后,先通过制备型高效液相色谱初步分离,再通过半制备高效液相色谱进一步分离,得到5个多酚类化合物,经核磁共振波谱法鉴定分别为芸香苷、绿原酸、槲皮素、柚皮素和咖啡酸甲酯。5个多酚类化合物的纯度均大于99%,故可用作多酚对照品。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r²)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。     

实时单发测量的汤姆逊离子谱仪

介绍一种使用闪烁体耦合电子倍增电荷耦合器件(EMCCD)的方式对离子进行记录的汤姆逊能谱仪,可实现对离子能谱的实时单发测量。同时,该谱仪利用倾斜电极板对离子进行偏转,可减少由于离子打在电极板上产生的电磁噪声,能够提高实验结果的信噪比。该谱仪在北京大学4.5 MV静电加速器和2×6MV串列加速器上进行了标定实验,测量了闪烁体将离子转化成光子后的探测效率,实验结果也验证了该谱仪的可行性和稳定性。该汤姆逊谱仪将用于北京大学激光加速器CLAPA对离子束流的测量研究。