全文获取类型
收费全文 | 3905篇 |
免费 | 400篇 |
国内免费 | 774篇 |
专业分类
化学 | 2299篇 |
晶体学 | 88篇 |
力学 | 482篇 |
综合类 | 114篇 |
数学 | 560篇 |
物理学 | 1536篇 |
出版年
2024年 | 30篇 |
2023年 | 102篇 |
2022年 | 128篇 |
2021年 | 148篇 |
2020年 | 102篇 |
2019年 | 126篇 |
2018年 | 66篇 |
2017年 | 95篇 |
2016年 | 130篇 |
2015年 | 155篇 |
2014年 | 254篇 |
2013年 | 185篇 |
2012年 | 280篇 |
2011年 | 261篇 |
2010年 | 212篇 |
2009年 | 214篇 |
2008年 | 270篇 |
2007年 | 170篇 |
2006年 | 185篇 |
2005年 | 194篇 |
2004年 | 196篇 |
2003年 | 201篇 |
2002年 | 141篇 |
2001年 | 205篇 |
2000年 | 142篇 |
1999年 | 109篇 |
1998年 | 102篇 |
1997年 | 87篇 |
1996年 | 108篇 |
1995年 | 100篇 |
1994年 | 71篇 |
1993年 | 55篇 |
1992年 | 59篇 |
1991年 | 57篇 |
1990年 | 53篇 |
1989年 | 55篇 |
1988年 | 8篇 |
1987年 | 6篇 |
1986年 | 2篇 |
1985年 | 3篇 |
1984年 | 6篇 |
1983年 | 1篇 |
1982年 | 2篇 |
1980年 | 1篇 |
1951年 | 2篇 |
排序方式: 共有5079条查询结果,搜索用时 15 毫秒
171.
提出了一种双层相变蓄能地板辐射末端系统,该系统上下叠放蓄热层和蓄冷层,每层都内嵌毛细管网,通过蓄能和放能,实现夏季辐射供冷、冬季辐射供暖。该系统采用电驱动热泵系统为冷热源,可以实现"移峰填谷"缓解电网压力,同时提高空调的舒适性。作者搭建了两个模拟测试房间:A房间蓄冷层在上,B房间蓄热层在上。进行了供暖和供冷实验,分别测量了在蓄能和放能过程中,末端系统各结构层温度、房间内各高度室温随时间变化的情况。结果表明:当冷热源给水温度分别为40℃和15℃时,供暖时室内温度可保持在16.5℃以上;供冷时室内温度能保持27℃以下;室内垂直温差控制在3℃以内,能满足室内环境温度和热舒适性温差要求,同时还保证热泵机组工作在良好的工况范围。实验数据对比发现蓄热层在上、蓄冷层在下的结构方案(B房间)相对更加合理,该方案辐射供暖效果好,而且能降低辐射供冷时地表温度过低引起凝露的风险。 相似文献
172.
173.
分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定酱油中的苯甲酸和山梨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用以络合萃取为萃取机理的分散液液微萃取(DLLME)方法,结合高效液相色谱(HPLC)法,建立了酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测方法。实验考察了重要萃取参数,包括萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、pH值、萃取时间以及盐浓度等。结果表明,苯甲酸和山梨酸均在10~1 000μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9984、0.9986。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为2.2、2.0μg/L。该方法被成功应用于酱油中苯甲酸和山梨酸的分析检测,加标回收率在89.5%~105.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.1%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测。 相似文献
174.
建立了固相萃取–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。水样经过固相萃取纯化、富集,液质联用分析,采用甲酸溶液和乙腈作为流动相,在5 min内完成对3种目标化合物的分析,3种目标化合物的方法检出限介于0.08~0.35 ng/L之间,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%,空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%~114%,71.5%~126%。 相似文献
175.
鸡骨素及其酶解液的美拉德反应产物挥发性风味成分比较分析 总被引:2,自引:0,他引:2
利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种,两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比,MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高,但前者的酯类物质含量更为丰富。(E)-2-辛烯-1-醇、(6Z,9Z)-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4(4H)-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-[(甲基二硫基)甲基]呋喃构成了MRPs2的特有成分,γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中,除4-甲基-5-羟乙基噻唑的相对含量均较高外(MRP1相似文献
176.
采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。 相似文献
177.
178.
冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1~50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1~50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%~103.7%,相对标准偏差为2.4%~7.1%,方法检测限为1~10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。 相似文献
179.
通过丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的水相分散共聚合制得阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水分散液.以红外光谱(FTIR),核磁共振(1H-NMR),光学显微照片(OP)证实了产物结构与形成机理;研究了引发剂类型及用量,无机盐选择及用量,分散剂用量及单体配比对CPAM转化率、分子量及分散液黏度的影响.结果表明,采用2,2’-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代)丙烷]二氢氯化物(VA-044)和过硫酸钾(KPS)/甲醛次硫酸氢钠(SFS)复合引发剂,在硫酸铵浓度28%~32%,同时添加少量硫酸锂或氯化钠,分散剂0.5%~1.5%(所有物质用量皆对总反应体系而言)条件下,可在高转化率同时得到分子量较高、流动性良好的CPAM水分散液. 相似文献
180.
向制备氨基葡萄糖酸的催化反应液中加入亚硝酸盐试剂,在25℃下衍生反应5 min,所得含有氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸衍生物的溶液用作高效液相色谱分析。选用AminexHPX-87H离子排斥色谱柱为固定相,以5 mmol·L-1硫酸溶液为流动相进行淋洗,用示差折光检测器进行检测,提出了同时测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的高效液相色谱法。2种化合物的色谱峰面积与其浓度均在50 mmol·L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.014,0.034 mmol·L-1。方法用于5批催化反应液中氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的测定,加标回收率依次在99.3%~100%,99.2%~102%之间;测定值的相对标准偏差均小于2.5%。 相似文献