液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。     

圆、椭圆与双曲线之间的相关性

圆、椭圆与双曲线是高中平面解析几何研究的重要对象．众所周知,利用一个同胚映射可以将椭圆变换成圆,那么是否存在一个同胚映射将双曲线变换成圆呢？     

皮肤晚期糖基化终末产物的自体荧光光谱特性

在分析晚期糖基化终末产物(Advanced glycation end products,AGEs)标准品三维荧光光谱和皮肤中AGEs自体荧光光谱的基础上,确定了皮肤中AGEs的最佳激发波长为370 nm.使用自行设计的皮肤荧光光谱检测装置对正常人和糖尿病患者皮肤AGEs的荧光光谱进行了检测,结果表明:在418,450...     

液态结构与性质关系Ⅱ——Mg-9Al熔体的运动黏度及与熔体微观结构的关系

采用坩埚扭摆振动法测量Mg-9Al熔体的运动黏度,得到890—1190 K温区内高精度的黏度-温度关系曲线ν(T),发现升温过程中黏度随温度升高发生异常变化,当温度升高至1000—1075 K时,黏度由快速增大转变为逐渐减小,即发生转折变化;在随后的降温和第二次升温过程中,黏度随温度变化呈指数规律单调递增(减),符合Arrhenius方程式.在实验研究基础上,采用剩余键结构模型和"平均原子集团"演变行为的计算模型讨论Mg-9Al熔体的黏度与微观结构之间的相关性,结果表明:类关键词： 合金熔体 结构与黏度相关性 剩余键结构 平均原子集团模型     

基于系数相关性的自适应水印算法

根据人类视觉特征提出了一种基于小波系数相关性的自适应水印嵌入算法.该算法先对原始图像进行的小波分解,选取水印所要嵌入的子带并将所选取的子带划分成2×2大小的块,同时利用每一个小波块中相邻的4个系数之间具有一定的相关性与所要嵌入的水印图像来构造该小波块的水印系数,利用人类视觉模型调整水印的嵌入强度,从而在保证水印不可见性的基础上最大限度的保证水印的鲁棒性.选取不同特点的两幅图片进行实验,实验结果表明,该算法对高斯噪声、椒盐噪声、JPEG压缩、剪切、中值滤波等攻击都具有较好的鲁棒性,对旋转几何攻击具有一定的鲁棒性.     

邻硝基酚醚上的异常取代反应

以2-(2-硝基苯氧基)-1-溴乙烷或3-(2-硝基苯氧基)-1-溴丙烷为原料分别在氢化钠作用下与N-Boc-4-羟基哌啶反应,得到了与预期结构不同的产物.该产物的结构经1H NMR,13C NMR,LC-MS分析表明,其并非为原料2-(2-硝基苯氧基)-1-溴乙烷与N-Boc-4-羟基哌啶发生Williamson反应生成预期的混合醚,而是芳环上的烷氧基被取代的异常产物.根据这个实验结果,推测上述反应的可能机理是发生了芳环上的亲核取代反应.     

丙酮光解反应CH3COCH3hv→2CH3+CO产物CO振动态分布的理论研究

用从头算方法,在UHF/6-311G**水平上,对丙酮光解反应进行了研究,结果表明:基态丙酮(S0)不易发生解离;在光照下丙酮电子产生n→Π*跃迁,丙酮在激发态(T1)下易发生解离,即CH3COCH3(T1)→hvCH3+CH3CO(R1),乙酰基可以进一步发生热解反应,即:CH3CO→CH3+CO(R2). 对R2进一步获得了该反应的动态学信息(ωK,BKF,V0(S)),并据此计算了产物CO的振动态分布,获得了和实验值相一致的结果.     

南极中国长城站地区西湖沉积物的地球化学行为与环境

本文对取自长城站区西湖水下沉积物260cm岩芯采用中子活化等方法分析得出:湖区周边的新生代火山岩构成了西湖沉积物的主要物源.粘土粒级中元素有明显的化学分异作用.沉积物中Cs/Rb,Br/Cl,La/Yb,CaCO_3及粘粒中阳离子代换量的变化表明3.6ka B.P.以来,气候存在温和—寒冷—温和的变化,反映该区冰盖进退的历史.     

非线性纵向数据模型中自相关性和随机效应的存在性检验

刻画纵向数据协方差结构有三种可能因素 ,即序列相关 (特别是一阶自相关 )、随机效应和常规的随机误差 (Diggleetal,2 0 0 2 ) .本文研究非线性纵向数据模型的自相关性和随机效应存在性的单个和联合检验 ,得到了检验的score统计量 ,并利用血浆药物渗透数据 (Davidian&Gilinan ,1 995)说明检验方法的应用 .     

氢键对新型反铂交联产物影响的研究

在密度泛函B3LYP/6-31G^*水平上,对新型反式噻唑铂抗癌药物形成的DNA交联双功能加合物的结构、能量、光谱性质进行系统的量化表征，计算中Pt²⁺用LanL2DZ赝势基组。详细考察了这些加合物的相对稳定性顺序及其主要的影响因素。研究发现氢键对加合物的几何构型、能量、光谱性质均有很大的影响。其它影响因素如溶剂化，熵和电子离域能对相对能级的改变也起了一定的作用。本文采用化合物整体稳定化能，两个嘌呤碱基与[Pt-(NH₃)thiazole]²⁺ 部分的相互作用能来研究不同部分间的相互作用及其对加合物的相对稳定性的影响。最后，为了确定最有可能含有这类反铂药物的DNA双螺旋的结构，本文给出加合物的H(8) 的化学位移和两对GG鳌合物的园二色光谱图作为参考。