高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中砷形态

基于自研高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)仪,建立了测定地表水与废水中4种砷形态,包括三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]含量的方法。水样经0.45μm滤膜过滤后,用Agilent G3154-65001色谱柱为固定相进行吸附,以NaH_2PO_3-Na_2EDTA溶液(pH 6)为流动相进行等度洗脱,分离后的目标物用ICP-MS测定,用碰撞反应模式来消除~(75)ArCl~+对~(75)As的干扰。结果表明:三价砷、二甲基砷、一甲基砷和五价砷等4种砷形态可在7 min内完成出峰,其质量浓度均在0.1～10.0μg·L~(-1)内与其对应的信号值呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.34,0.18,0.11,0.17μg·L~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,回收率为91.8%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%。在2种水样中检出了五价砷,其均低于GB 3838-2002规定的限值(50μg·L~(-1))。将本方法同相关文献方法进行比对,方法验证结果基本处于同一水平。     

仪器掩蔽研发动态

回顾过去各国工业化的发展历程,引发了环境污染的大问题。其中化学工业是始作俑者,这是无法回避的事实,值得令人作深刻的反思。因此,1999年联合王国皇家化学会创办了《绿色化学》双月刊刊物,积极提倡无环境污染的化学工艺,不遗余力地报道这方法的研究成果。所谓“绿色化学(green chemistry)”J．H．Clark曾在国际纯粹化学与应用化学联合会的机关刊物上撰文,     

质量控制图的原理和方法及在仪器分析中的应用

结合全面质量管理中控制图统计方法和数理统计中最小概率事件原理,探讨了质量控制图的原理、方法、分析和实现过程以及在仪器分析中的应用。     

DYC-1型超声对位仪

火车油罐车装油过程中需要实现装油鹤管与油罐车罐口的自动对位.DYC—1型超声对位仪将三只超声探头分别设置在鹤管的前、后、侧面,利用超声探测的原理对油罐车的罐口进行探测对位.根据三个探头所接收到的超声反射信号的组合,可以判定鹤管相对于罐口的位置,并给出控制鹤管运动的相应指令,以实现鹤管对罐口的超声自动对位.该仪器在探头设计和电路上采取了措施,可有效地防止声、电干扰,五级风以下时,能立即给出对准指示信号,对准率为100％.     

光谱辐射测量仪器温度修正方法的研究及验证

光谱辐射定标是光学遥感仪器研制中的关键环节。深入分析实验室定标的光谱辐射测量仪器至户外应用的不确定度来源,环境温度是限制仪器户外高精度测量的最主要因素之一。传统的光谱辐射度实验室定标通常在室温（~25 ℃）下进行,而户外光谱辐射测量处于不同温度环境,严重影响仪器测量的准确度。设计搭建实验测量系统,采用遥感辐射领域常用的光谱辐射测量仪器,研究环境温度对光谱辐射测量的影响。实验结果显示：常用光谱辐射计（CR-280）的测量结果受温度影响明显,在10～40 ℃之间变化时,仪器光谱辐射亮度测量值在400～700nm波段内的偏差为±5%左右,而700～1 050 nm内的偏差高达±15%左右。这主要由于仪器采用硅探测器,红外波段恰好与硅的带边接近,硅探测器易受温度影响,温度增加硅的带边会向长波方向移动,光谱辐射计的响应度也随之增加。基于实验数据统计分析,提出一种适用于不同类型光谱辐射计的温度修正方法,相对于传统的斜率/截距（S/B）算法适用性更广,还可由公式计算出任意温度下的修正结果。修正后CR-280红外波段的偏差（950 nm左右）由±10%降低为±1%,明显减小了因户外使用与实验室定标温度不同造成的测量结果偏差。此外,利用不同类型光谱辐射测量仪器（Avantes及SVC HR-1024）对温度修正方法进行验证。环境温度变化时光谱仪Avantes（VIS/NIR）的测量结果存在较大偏差（1 060 nm高达±17%）。通过温度修正方法运算,仪器修正值与定标值的偏差在±1%以内。光谱辐射计（SVC HR-1024）不同波段的测量值,与定标值的偏差受温度影响不同。这主要由于：仪器由Si、制冷型InGaAs及扩展InGaAs探测器组成,Si探测器受温度影响大,950～1 000 nm波段测量值与定标值的偏差高达±10%。而制冷型InGaAs可有效控制探测器温度,受温度的直接影响相对小。但随温度增加,InGaAs探测器制冷效果受限（制冷最佳工作温度为20 ℃）,测量结果产生偏差（1%~3%）。同样,利用温度修正公式对不同温度下SVC HR-1024的测量结果进行修正运算,仪器因温度变化引起的偏差可降低至±1%以内。     

用于校准能见度仪的标准散射体定标系统中光学系统的误差分析

为了实现用于校准能见度仪的标准散射体的快速高精度定标,依据标准散射体校准前向散射式能见度仪的校准原理,建立定标系统中光学系统的误差分析方法.分析标准散射体定标系统的工作原理,结合其光学系统、机械结构的加工及装调偏差,建立了标准散射体定标系统的光学系统模型并设计实验证明其正确性.分析影响定标系统中光学系统精度的主要误差,得到标准散射体定标系统中光学系统的误差传递模型.通过对畸变偏差、像面位置偏差、主点位置偏差、像面倾斜偏差和焦距偏差的分析,提出了一种系统综合误差分析的方法并建立了综合偏差模型,对每个偏差单独分析,得出畸变偏差、像面位置偏差、主点位置偏差、像面倾斜偏差和焦距偏差的偏差范围依次为0.024 mm,0.399 mm,0.02 mm,0.28 rad和0.392 mm.该研究为提高用于校准能见度仪的标准散射体定标系统的精度以及校准时误差的来源分析与补偿提供理论依据.     

用于校准能见度仪的标准散射体定标系统中光学系统的设计

为了实现校准能见度仪中标准散射体的快速准确定标,建立了用于校准能见度仪的标准散射体的定标系统.研究了定标系统中全景成像折反光学系统的设计方法.根据抛物面反射镜的光学特性推导出抛物面面型的计算方法.根据定标系统对光学系统的要求,完成全景成像色度计光学系统的设计.对全景成像折反光学系统进行建模仿真并设计实验验证光学系统的设计与仿真结果的正确性.实验结果表明:全景成像折反光学系统的空间检测俯仰角范围为0°~90°,方位角范围为0°~360°,且最小角分辨率为1°,与仿真结果基本一致,满足用于校准能见度仪的标准散射体定标系统中光学系统的设计要求.     

比较法在“仪器分析”课堂教学中的应用

相同类型的仪器之间具有紧密的联系,这些联系为“仪器分析”教学中应用比较法奠定了基础。把比较法与当前新课改要求的讨论探究模式结合起来,阐明各种仪器之间的差异和联系,有利于激发学生的学习兴趣,使学生系统、全面地掌握仪器分析知识点,从而提高教学效果。     

面向应用型人才培养的仪器分析实验教学改革

为实现应用型人才培养目标,在“仪器分析实验”课程教学体系中增加了设计性实验项目,以促进对学生的创新和实践能力的培养。具有针对性的合理选题,注重理论联系实际;倡导启发式教学,结合多媒体教学丰富课堂;建立科学全面的考核评价体系,培养学生创新意识和实践能力。实践教学改革凸显了设计性实验在仪器分析教学当中的重要作用,同时也凸显出此课程教学计划的科学性、教学内容的先进性以及教学手段的连贯性。     

“三合一”仪器分析平台的建设

立足于现有分析仪器,通过建立“三合一”仪器分析平台,将学生实习、教师科研、企业检测等3方面需求结合起来。仪器分析平台以“准专业化”方式运作,具有如下功能:(1)增加了学生实习时间和就业机会;(2)改善了教师科研条件,缓解了实验压力;(3)为本地小微企业提供了就近的检测服务;(4)为学校和企业提供了技术合作平台。