沉积工艺对二氧化锆薄膜生长特性影响的研究

利用反应离子束溅射、反应磁控溅射和电子束蒸发在K9基底上沉积ZrO2薄膜，并用原子力显微镜对薄膜表面形貌进行测量。通过数值相关运算，对不同工艺条件下薄膜生长界面进行定量描述，得到了薄膜表面的粗糙度指数、横向相关长度、标准偏差粗糙度等参量。由于沉积条件的不同，薄膜生长具有不同的动力学过程。在反应离子束溅射和反应磁控溅射沉积薄膜过程中，薄膜生长动力学行为均可用Kuramoto-Sivashinsky方程来描述，电子束蒸发制备薄膜的过程可以用Mullins扩散模型来描述，并发现在沉积薄膜过程中基底温度和沉积过程的稳定性对薄膜表面特征影响很大。     

Y2O3掺杂ZrO2对苯选择加氢制环己烯催化剂Ru-La-B/ZrO2性能的影响

用水热合成法制备了纳米Zr O2和Y2O3掺杂的Zr O2(Zr O2-Y),并考察了它们作载体对苯选择加氢制环己烯催化剂Ru-La-B/Zr O2性能的影响。结果表明,2种Zr O2具有相同微晶尺寸、织构性质和粒度分布。但Zr O2仅含有单斜相Zr O2,而Zr O2-Y不但含有单斜相Zr O2,还含有一部分四方相Zr O2。Y2O3掺杂影响Zr O2的组成和物相,进而影响用其制备催化剂的组成和物相。掺杂的Y2O3可以占据一部分不适宜苯加氢生成环己烯的活性位。因此,Zr O2-Y负载Ru-La-B催化剂活性明显低于Zr O2负载的,在低苯转化率下环己烯选择性前者比后者高。由于四方相Zr O2表面羟基比单斜相少,Zr O2-Y负载Ru-La-B催化剂的亲水性比Zr O2负载的差。环己烯不易从Zr O2-Y负载的催化剂表面脱附。当苯转化率高于52%时,Zr O2-Y负载的催化剂的环己烯选择性低于单斜相Zr O2负载的。Zr O2负载的Ru-La-B催化剂上20 min的环己烯收率达到了52.1%,而Zr O2-Y负载的环己烯收率仅45.2%。纳米单斜相Zr O2较适宜作苯选择加氢制环己烯Ru催化剂的载体。     

基于酶-抗体共固定二氧化锆纳米信号探针的瘦肉精安培免疫传感器研究

制备了基于酶-抗体共固定二氧化锆(ZrO2)纳米探针进行信号放大的盐酸特伦克罗瘦肉精(CLB)检测安培免疫传感器。首先,利用ZrO2纳米粒子负载葡萄糖氧化酶(Glucose oxidase,GOD)和CLB抗体(Clen-buterol antibody,anti-CLB),制得纳米探针(ZNPs/GOD-anti-CLB signal probe,简称ZNPG)。同时将聚二烯丙基二甲基氯化铵[Poly(diallyldimethylammonium chloride),PDDA]、氯化血红素(Hemin)和纳米金(AuNPs)层层组装到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的丝网印刷电极(SPCE)表面,制得SPCE│MWCNTs/(PDDA/Hemin/AuNPs)n电流型传感器,可对H2O2产生还原催化电流。检测CLB时,将样品和ZNPG一起加入预先包埋好CLB的96孔板底部。样品CLB与板底CLB共同竞争结合孔溶液中的纳米探针ZNPG。反应结束后加入葡萄糖,板底ZNPG-CLB免疫复合物上的GOD催化葡萄糖氧化产生H2O2,可通过传感器检测。电流下降值(ΔI)与样品CLB成反比,可用于CLB的定量分析。由于ZNPG上具有高的GOD酶标记密度,故可以显著放大检测信号,提高检测灵敏度。在最佳条件下(pH 7.0,温育时间30 min,温育温度37℃),此传感器对CLB的检测范围为0.003～100μg/L,检测下限为1 ng/L,比酶联免疫分析法(ELISA)法灵敏度提高2个数量级,在猪饲料样品中进行加标回收实验,平均回收率达93.6%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,精密度好。同时该传感器具有可重复使用、灵敏快速,适合于食物样品中痕量CLB现场检测。     

溶胶-凝胶方法制备ZrO2及聚合物掺杂ZrO2单层光学增反射膜

以丙醇锆(Zr(OPr)₄)为原料，乙酸(HAc)为络合剂，聚乙二醇(PEG200)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为大分子添加剂，在乙醇体系中成功合成了ZrO₂及聚合物掺杂ZrO₂溶胶.用旋涂法在K9玻璃基片上制备单层光学增反射膜.借助小角X射线散射和激光动态光散射技术研究胶体的微结构.采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱以及椭偏仪对薄膜的结构和光学性能进行表征.用输出波长为1064 关键词： 二氧化锆 溶胶-凝胶 增反射膜 激光损伤     

WO3/ZrO2固体酸催化剂的制备及应用研究进展

1979年,日本科学家Hino等人首先合成出SO4^2-／ZrO2固体超强酸并首次将其用于催化正丁烷异构化反应,发现其具有很好的异构化活性．但因在反应和再生处理过程中SO4^2-容易在H2和空气氛围中转变为H2S和SO2,     

水合ZrO_2固载12-磷钨杂多酸催化四氢呋喃开环聚合

采用过量浸渍结合溶剂蒸发将12-磷钨杂多酸（TPA）分散于水合ZrO2干凝胶表面（以TPA质量分数表示的固载量为5～65 wt%）,再经120～500℃空气气氛焙烧得到水合ZrO2固载磷钨杂多酸催化剂.借助等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、物理吸附、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外（FTIR）光谱、吡啶吸附红...     

H2S在立方ZrO2(110)面的吸附与解离

采用量子化学的密度泛甬理论方法,探讨了H2S、HS和S在立方ZrO2(110)面上不同吸附位的吸附情况.构型优化的结果表明:在bridge位H2S以垂直底物平面H原子向上、垂直底物平面H原子向下、平行底物平面和hollow位H2S平行底物平面模式吸附在ZrO2(110)面发生解离吸附.SH和S的最佳吸附位分别为桥位和顶位.Mulliken布局和态密度分析显示S原子的p轨道与Zr原子的d轨道发生相互作用.通过计算解离反应的能垒,表明H2S分子在立方ZrO2(110)面发生两步解离.     

二氧化锆薄膜表面粗糙度的研究

采用电子束蒸发工艺,利用泰勒霍普森相关相干表面轮廓粗糙度仪,研究了不同基底粗糙度、不同二氧化锆薄膜厚度以及不同的离子束辅助能量下所沉积的二氧化锆薄膜的表面粗糙度。结果表明：随着基底表面粗糙度的增加,二氧化锆薄膜表面粗糙度呈现出先缓慢增加,当基底的粗糙度大于10nm后呈现快速增加的趋势;随着二氧化锆薄膜厚度的增加,其表面均方根粗糙度（RMS）先减小后增大;随着辅助沉积离子能量的增加,其表面粗糙度呈现出先减小后增加的趋势。     

液相法Ru-M-B/ZrO2催化苯选择加氢制环己烯反应条件的研究

 在与进口催化剂完全相同的条件下评价了用化学还原法制备的Ru－M－B／ZrO2（M＝Zn，Fe）催化剂的催化性能．结果表明，Ru－M－B／ZrO2的活性指数为343．9，苯转化率为40％时环己烯选择性为85．3％，均超过已工业化及文献报道的催化剂的最高水平．活性组分Ru的晶粒度约为5nm，与进口催化剂接近．确定了Ru－M－B／ZrO2催化剂上苯选择加氢反应适宜的温度为140℃左右，合适的氢压为4～5MPa，并从热力学和动力学的角度进行了分析．预处理可使Ru－M－B／ZrO2催化剂的活性降低，但使其选择性升高，并从反应机理的角度进行了讨论．     

WO3/ZrO2固体强酸催化剂上异丁烷/丁烯的烷基化反应Ⅱ.过渡金属的助催化作用

制备了一系列用过渡金属M (M =Pt,Co ,Ni,Mn ,Fe,Cu)活化的WO3 /ZrO2 固体强酸催化剂 ,用XRD ,DTA TG ,H2 TPR ,NH3 TPD等测定了其晶型结构、表面状态和酸量 .结果表明 ,各样品中的ZrO2 主要以T晶相存在 ,但T晶相ZrO2 所占的比例因过渡金属不同而异 ,比表面积比WO3 /ZrO2 稍有下降 ;金属Pt的引入使呈单层分散的WO3 的表面状态发生了改变 .研究了异丁烷 /丁烯烷基化反应 ,其反应活性与酸量的测定结果有对应关系 ;与WO3 /ZrO2 相比 ,M WO3 /ZrO2 上的丁烯转化率均稍有下降 ,但具有更高的i C08选择性 .从反应机理分析了添加过渡金属无显著效果的原因 .