非负载镍催化剂的2-乙基蒽醌加氢活性及其氢吸脱附性质

 分别制备了金属镍粉、兰尼镍、Ni-B非晶态合金及镧掺杂的Ni-B非晶态合金(Ni-B-La)催化剂,研究了催化剂的氢吸附和脱附性质以及对2-乙基蒽醌加氢反应的催化性能. 结果表明,金属镍粉、兰尼镍和Ni-B催化剂表面均具有两种氢吸附位: 弱吸附位和强吸附位. Ni-B-La催化剂表面只有氢的强吸附位,其强吸附氢量与兰尼镍相当. 推测只有氢的强吸附位是2-乙基蒽醌加氢反应的活性中心,并且Ni-B-La催化剂上的强吸附氢较兰尼镍上的更活泼,因而Ni-B-La非晶态合金催化剂对加氢反应的催化活性高于兰尼镍.     

羰基合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱-质谱分析

碳酸二乙酯(DEC)是重要的有机合成中间体,具有很高的工业应用价值^[1,2]。目前非光气合成DEC的主要方法有酯交换法和氧化羰基合成法。后者是一条很有发展前途的工艺路线^[3]。本文采用气相色谱-质谱联用及保留时间对比的方法分析了乙醇气相氧化羰基合成DEC的反应产物。     

Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成及其对超氧离子的抑制作用

Ｓｃｈｉｆｆ碱及其金属配合物具有抗菌、抗癌等生物活性［１］,尤其是钴（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物具有催化及可逆载氧等特殊性能［２］,引起人们极大的研究兴趣。本文合成了四种新型的未见文献报道的Ｃｏ（Ⅱ）、Ｍｎ（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物。研究表明这类配合物结构稳定、生物活性高,可作超氧化物歧化酶的模拟物,对超氧离子Ｏ２-自由基有良好的催化歧化作用。１实验部分１１配体（５氯水杨醛缩盐酸氨基脲ＨＬ）的合成将等摩尔的自制５氯水杨醛［３］（３１３ｇ）的乙醇液滴加于盐酸氨基脲（２２３ｇ）的中性水溶液中,在８６℃的恒…     

“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二噁/呋喃的分析

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和“永固紫”染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱质谱(HRGCHRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二口恶口英呋喃(PCDDF)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中PCDDF的质量比异常高,八氯代二苯并二口恶口英呋喃(OCDDF)已达到μgg级甚至100μgg级,七氯代二苯并二口恶口英呋喃(HpCDDF)和六氯代二苯并二口恶口英呋喃(HxCDDF)质量比也达到ngg级。所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10pgg的危险水平,是纺织品中PCDDF的一类重要污染源。并进一步探讨了PCDDF的来源。     

NdNi4M贮氢性能和电子结构关系研究

测量了ＮｄＮｉ４Ｍ（Ｍ＝Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ,Ｃｏ,Ｎｉ,Ｃｕ）的吸氢性能和晶体结构参数,同时采用ＳＣＦ－Ｘα－ＳＷ方法,计算了它们的电子结构,并对其性能和电子结构的关系进行了分析。体系费米能附近态密度峰的变化是影响贮氢合金性能的主要因素;吸氢平台与费米能Ｅｆ及电荷转移数有关,Ｅｆ越低,替代元素得到电荷的倾向越大,氢化物越稳定,吸氢平台压越低;Ｈ－Ｆ力与吸氢最有关,Ｈ－Ｆ力越小,合金吸氢量越大。     

快速测定COD最佳催化消解体系研究

通过正交试验 ,确定了测定环境水样中COD的最佳回流消解条件。以CuSO4作催化剂 ,KAl(SO4) 2 Na2 MoO4作助催化剂 ( 0 1 8gCuSO4·5H2 O 0 1 0gKAl(SO4) 2 ·1 2H2 O 0 1 0gNa2 MoO4·2H2 O) ,在H2 SO4 H3PO4体系中可很好地实现对样品的消解。该体系将回流时间由国标法的 2h缩短至 2 0min ,实现了快速测定的目的且大幅度降低测定成本。样品 1 0次平行测定的相对标准偏差为 1 1 % ;加标回收率为 97 7%～ 1 0 3 3% ,均与国标法无显著性差异     

新的手性双膦配体的合成及其在苯乙烯不对称氢酯基化中的应用

以甘露醇和山梨醇为原料,合成了2个新的手性膦配体,并用这些新的手性膦配体与钯原位生成的催化剂体系催化苯乙烯的不对称氢酯基化反应,得到R构型的2－苯基丙酸甲酯,其ee值分别为28.5%和13.6%。     

满山香中的联苯环辛二烯木脂素

满山香[Schisandra propinqua(Wall.)Hook.f.et Thoms]为五味子科植物,云南民间代五味子药用^[1],由于从五味子科植物中已分离到不少保肝降酶,抗艾滋病毒,抗癌和PAF拮抗等活性成分,其研究受到重视^[2-4],主含满山香根和提取物的复方注射液曾在云南省几所医院临床用于治疗肺癌,但其研究仅分离鉴定了两个三萜 酸([2],为进一步寻找有效成分,我们对满山香茎藤进行了研究,从中分得8种联苯环辛二烯木脂素,经波谱和分析鉴定它们的结构为：acetylgomisin R(1) angeloylgomisin R(2),gomisinA(3),gomisin B(4),gomisinN(5),gomisinO(6),6-O-benzoylgomosin O(7)和Schisantherin A(8),1为新化合物,2系首次从五味子属植物中分得,其它均为首次从满山香中分得。     

新型共轭高分子聚[吡咯2,5-二(3-甲氧基-4-羟基苯甲烯)]的合成与表征

本文采用两步法合成了一种新型共轭高分子聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烯 ) ],其前聚物聚 [吡咯 2 ,5 二 (3 甲氧基 4 羟基苯甲烷 ) ]可溶于一般的极性有机溶剂 .通过红外、核磁、紫外光谱分析鉴定了产物及其前聚物的结构 .利用DSC与TGA测试分析了所合成聚合物的热学性质 .紫外光谱表明在聚合物链中引入醌式吡咯环结构有利于降低产物的能隙 ,其能隙为 1 14eV ,属窄能隙类共轭聚合物 .经碘掺杂后产物的电导率在半导体的范围内     

聚合物假冠醚研究（Ⅰ）单体乙二醇二苯醚的合成与表征

本文以乙二醇为底物,通过中间体乙二醇二苯磺酸酯,合成出了乙二醇二苯醚。对两合成产物进行了红外光谱、薄层色谱。溶解性能及结晶分析,实验结果表明,在乙二醇二苯磺酸酯的合成中,因为使用苯磺酰氯代替了传统的对甲苯磺酰氯磺酰化试剂,并用氯仿做稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,使合成不但经济而且获得82．5％,的较高收率,在乙二醇二苯醚的合成中,采用回流,蒸馏交替使用的实验方法,同时用馏出物沸点数值监控和及时排除体系的水份,使产率达到78．0％。