希土Eu(Ⅲ)与2-丙酰-茚满二酮-1,3的二元、三元配合物的合成、表征及发光性能研究

合成2-丙酰-茚满二酮-1,3及其Eu(Ⅲ)的二元、三元固态配合物,经化学分析、元素分析确定了配合物的化学组成,通过红外光谱、紫外光谱进行表征,用配合物的荧光光谱和配体低温磷光光谱分析了配合物的荧光强度和能有效发光的原因.     

通过硼氢化-原位再结晶提高二异松莰烷基硼烷光学纯度的简便方法

本文叙述了由国产低光学纯(43.6%e e)(-)-α-蒎烯通过硼氢化-原位再结晶, 制备高光学纯(97.2%ee)(+)-二异松茨烷基硼烷(diisopinocampheylborane, Ipc2BH)的简便新方法。     

微波辐射下蒙脱土K10固载氯化铁氧化二芳基乙醇酮

微波辐射下以蒙脱土K-10固载氯化铁为氧化剂, 氧化二芳基乙醇酮生成二芳基乙二酮化合物, 反应时间短, 产率高, 操作简便, 污染小, 是一种有效的由二芳基乙醇酮氧化制备二芳基乙二酮的方法.     

二(邻香草醛缩丙醇胺)异硫氰酸根合锰(Ⅲ)的合成与晶体结构

本文报道了一个新配合物—二(邻香草醛缩丙醇胺根)异硫氰酸根合锰(Ⅲ)的合成及其晶体结构。配合物属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶胞参数为：a=8.565(1), b=21.814(2), c=12.787(2)?, β=92.80(1)°。锰为六配位，在两个邻香草醛缩丙醇胺Schiff碱配体中，一个为三齿配体，另一个为双齿配体。NCS^-离子以N在轴向上与锰发生配位，由于Jahn-Teller效应，其键长为2.193?。另外晶胞中存在着罕见的H……S-C≡N氢键。     

氧氟沙星荷移络合物的荧光特性和应用

研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3 二氰5,6 二氯1,4 对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应。实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍。据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定氧氟沙星的荧光光谱新方法。CL法和DDQ法测定氧氟沙星的质量浓度分别为0 06～2.4μg/mL和0 16～2.0μg/mL时,荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系。该方法已用于药物制剂中氧氟沙星的测定,其回收率分别为98.4%～100.9%和98.5%～100.4%。     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

多硫二硫醇烯配合物[Ni(C5S9)2]电磁学性能的研究

多硫 1 ,2 二硫醇烯能与过渡金属离子形成具有特殊平面共轭结构的稳定配合物 ,是构成有机导体或超导体的基本“砖块”[1,2 ] 。配合物的晶体结构研究表明 ,分子之间通过Ｓ…Ｓ原子ｐ轨道的重叠而存在的超分子相互作用是配合物具有高导电性的一个重要特征[3 ] 。增加分子间超分子相互作用的一个有效方法是增加配体上硫原子的个数。我们以Ｃ6Ｓ10 (图 1 )为中间体得到Ｃ5Ｓ2 -9(图2 ) ,与Ｎｉ2 + 离子配位后在四种不同阳离子作用下生成 (Ｃａｔ)2 [Ｎｉ(Ｃ5Ｓ9)2 ]型二价阴离子配合物。当这些配合物用Ｉ2 氧化时都生成了中性配位化合物 [Ｎｉ…     

减压渣油供氢剂减黏裂化研究

减黏裂化作为一种不生成焦炭的热加工方法主要涉及两类化学反应，裂解反应和缩合反应。裂解反应使减压渣油的平均分子量及其胶团直径变小，改善渣油的倾点和黏度；缩合反应使减压渣油及其中间产物中的芳烃、烯烃等缩合成大分子量产物，产生新的胶核，甚至生成焦炭。常规减黏裂化过程中，这两类化学反应主要与反应温度和反应时间有关。在热作用下渣油中的大分子裂解为H／C原子比相对较高的饱和烃自由基和H／C原子比相对较低的芳香性自由基。后者还可失去自身的环烷氢而使其H／C原子比进一步降低。如果体系中有足量的氢化芳烃存在，那么氢化芳烃分子上的活泼氢就可能转移到芳香性自由基的单电子位，将自由基封闭，从而阻止芳香性自由基之间的相互缩合，抑制使分子长大的缩合反应。如果体系中的氢化芳烃含量不足。则热反应体系中就没有足够的活泼氢将芳香性自由基封闭，芳香性自由基缩合反应的几率较高，造成过早地生焦。这种来自渣油分子自身的活泼氢的化学行为与渣油热反应生焦诱导期有一定关系。     

由二硫代肼基甲酸酯衍生的铜(Ⅱ)的希夫碱配合物的合成,结构和抑菌活性的研究

从S—苄基和S—甲基二硫代肼基甲酸酯衍生出的两种亚苄基丙酮希夫碱为配体,合成了铜(Ⅱ)配合物。经化学分析、磁性、红外、电子和EPR光谱的研究表明配合物有Cu(TSB)_2的形式,其中配体为双齿单价阴离子。在固态时,两种配合物分别为平面正方形和平面菱形结构。在溶液中,两者都为平面正方形。由EPR光谱分析得到的磁参数和键参数的值表明配合物中的键有较高的共价特征。对四种细菌的抑菌试验发现配体及其配合物均有抑菌活性,其中配合物的活性较高并研究了介质,pH对抑菌作用的影响。