加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作.     

加速溶剂萃取法提取中药材中黄芪甲苷

采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪甲苷,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪甲苷的提取.     

加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。     

基于单颗粒碰撞电化学的液/液界面加速离子转移反应研究

利用乳滴颗粒的碰撞电化学行为研究了二苯并-18-冠-6-醚(DB18C6)加速碱金属离子在水/1,2-二氯乙烷界面上的转移反应。通过高能超声分散技术制备出亚微米级油包水型乳化液滴,采用1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺作为乳化剂,实现乳滴颗粒的长时间稳定。当在铂微电极上施加0.6 V的电压(相对于银伪参比电极)时,分散于油相的乳滴颗粒可通过与微电极的碰撞产生电导通,进而促发颗粒内部K₄Fe(CN)₆的氧化反应。然而,仅在添加DB18C6的条件下可观察到与颗粒碰撞过程相对应的尖峰型电流响应,表明DB18C6可加速K⁺从水相到油相的转移,从而维持颗粒内外的电荷平衡,保证固/液界面电化学反应的持续进行。当DB18C6浓度增至0.05 mol/L时,乳滴颗粒内0.05 mol/L K₄Fe(CN)₆由不完全电解转变为完全电解,提示加速K⁺转移反应伴随着离子:载体(1∶1,n/n)的界面络合反应过程。在不同偏置电压下,测定了含K₄F...     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

有关“自动加速效应”问题的总结与讨论

自动加速效应是自由基聚合宏观动力学的重要特征,对聚合过程和聚合产物有着重要的影响;有关自动加速效应的内容也是自由基聚合动力学教学的重难点之一。为帮助学生较好地理解和掌握自动加速效应相关内容,本文结合有关高分子化学教材,对自动加速效应的实验现象、与体型缩聚凝胶化过程的区别、产生原因、结果和影响因素等问题进行了总结和讨论。     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

750keV RFQ注入器束流动力学设计

RFQ加速结构利用射频四极电场同时实现横向聚焦及纵向聚束与加速，适合于低能范围内（大致0．01-0．1倍光速）对离子进行加速。