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潘晓春 《理化检验(化学分册)》2023,(3):337-341
随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001~1.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004~0.019μg·kg-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7~221.6μg·kg-1。 相似文献
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烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析 总被引:2,自引:4,他引:2
采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1 : 2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸.方法的回收率为81% ~106%,相对标准偏差为1.73% ~7.08%,检出限为0.1 ~13.72 μg/g.以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析. 相似文献
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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%~120%与66%~114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%~16%与0.7%~10%,方法的检出限为0.02~0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。 相似文献
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加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法.采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34 MPa和120 ℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214 nm进行高效液相色谱分离与分析.结果表明: 四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在 96.0%~101.5% 之间;相对标准偏差为 0.50%~5.5% (n=7);方法的检出限为0.02 mg/kg,符合欧盟指令0.05 mg/kg的限量规定.本方法高效、简便、自动化程度高,准确可靠,是一种可同时快速测定皮革和纺织品中含氯苯酚的新方法. 相似文献
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加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。 相似文献
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低碳钢大气腐蚀室内模拟加速腐蚀试验与锈蚀规律 总被引:1,自引:0,他引:1
建立实验室模拟大气腐蚀的干湿循环加速腐蚀方法.提出低碳钢锈蚀的分段演化规律,演化规律对应于锈层致密度转折和锈层结晶组分的形成,显示分段规律的合理性.实验室获得的低碳钢锈蚀演化规律与其在万宁和沈阳两个大气站现场曝晒的最新结果有相关性,证明加速腐蚀方法的可靠性. 相似文献