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121.
应用固载表面毛细流自组装环荧光显微成像技术,建立了Ca2+增敏米诺环素荧光体系测定牛奶中米诺环残留量的分析方法。将米诺环素溶液与一定量的氯化钙溶液,pH 8.50的氨性缓冲溶液及PVA-124溶液充分混合均匀。反应10 min后,滴在疏水性载玻片表面上,微波加热,溶剂受热挥发后,形成直径约为1.7 mm,环带宽约为45.3μm的自组装环。当点样体积为0.3μL时,线性范围为5.6×10-13~1.8×10-11mol,方法的检出限(3σ)为5.6×10-14mol。应用于米诺环素胶囊中米诺环素和牛奶中残留米诺环素的检测,回收率分别为104.3%~105.0%和96.0%~105.9%,相对标准偏差(n=5)小于3.5%。 相似文献
122.
123.
Allylindium bromide prepared by metallic indium and allyl bromide was added to nitroalkenes to give conjugate addition compounds in moderate to good yields in an aqueous media. 相似文献
124.
由于正交相五氧化二铌(T-Nb2O5)为ReO3型层状结构,锂、钠离子可以在其(001)平面快速脱嵌,而在[001]方向的传输一般较难。本研究通过原位透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)方法研究钠在T-Nb2O5纳米片(001)面内及[001]方向的钠离子电化学嵌入行为,发现由于纳米片晶体存在大量的位错和畴界,钠离子可通过这些缺陷穿越(001)面扩散,并进而在深层的(001)面内快速扩散。同时,本研究还发现刚合成的T-Nb2O5纳米片在[001]方向上存在调制结构,存在交替分布的压应变和张应变区域,而钠离子的嵌入可以调节这些应变分布。 相似文献
125.
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap MS)同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTMVanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI+/PRM)模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 0,检出限(LOD)为0.01~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.05~0.20 ng/mL,回收率为92.1%~115%,基质效应为86.6%~115%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。 相似文献
126.
127.
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱(UPLC-QE-Orbitrap)高分辨质谱同时测定口腔液中15种新型合成大麻素的方法。以地西泮为内标物质,口腔液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLDTM vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI+/PRM)模式下同时进行检测。15种目标物分别在0.05~50和0.20~50 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均≥0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.05 ng/mL和0.04~0.18 ng/mL,回收率为80.5%~113.6%,基质效应为95.8%~114.7%,日内相对标准偏差(RSD)≤6.7%,日间RSD≤9.1%。本方法适用于口腔液样本中合成大麻素物质的检验鉴定。 相似文献
128.
本研究利用Pb^(2+)与硫黄素T(ThT)对功能核酸G-四链体(G4)中心位点的竞争关系,构建了一种荧光生物传感器用于Pb^(2+)的简单灵敏检测。ThT可以特异性结合G4,且在结合后显示出明显的荧光信号。Pb^(2+)能与G4形成更稳定的结构,故而当溶液中存在Pb^(2+)时,ThT会从G4-ThT体系中被竞争释放出来,失去受G4束缚状态下的刚性结构,从而降低了其荧光强度。在最优条件下,该体系荧光信号与Pb^(2+)浓度在5~1000 nmol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.6 nmol/L,同时实现对中药材独活中Pb^(2+)含量的加标测定。方法具有操作简便、响应快速以及高选择性超灵敏的特点,在Pb^(2+)检测方面有良好的应用潜力。 相似文献
129.
氮杂冠醚的研究VII.2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯合成方法的改进 总被引:6,自引:4,他引:6
本文报道合成2,3-苯并-10氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯(3)的改进方法,1,2-二(2'-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯(2)在无水叔丁醇中,以叔丁醇钠为缩合剂,与二乙醇胺缩合,在 50-55℃下反应4小时,得到(3)。化合物(2)和(3)均经元素分析,IR和1H NMR等鉴定。改进的缩合方法条件温和,操作简便,收率较好。 相似文献
130.
以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 gL^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致. 相似文献