吡啶类离子液体萃取-氧化脱除含硫化合物

制备了N-丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体([BPy]BF₄), 考察了其对含有噻吩和二苯并噻吩的模型油萃取脱硫的效果. 在此基础上以离子液体为萃取剂, 以过氧化氢(质量分数30%)为氧化剂, 研究了其对模型油进行萃取-氧化脱硫的效果, 结果表明, 当V([BPy]BF₄)∶V(Oil)∶V(H₂O₂)=1∶1∶0.4时, 在55 ℃下进行萃取-氧化脱硫30 min, 噻吩和二苯并噻吩的脱硫率分别达到78.5%和84.3%; 将该萃取-氧化体系应用于实际汽油体系, 脱硫率达到56.3%; 对使用过的离子液体进行再生处理, 重复使用4次脱硫率无明显变化.     

气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量

提出了气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量的分析方法。通过吸烟机抽吸捕集卷烟主流烟气总粒相物和主流烟气气相物后经甲醇萃取,所得萃取液中涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜,再用二氯甲烷提取除去干扰,然后采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,脉冲火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限(3S/N)为0.01μg·g~(-1),主流烟气总粒相物中涕灭威的回收率在99.0%～101.0%之间,相对标准偏差(n=6)为4.7%～10.2%;主流烟气气相物中涕灭威的回收率在97.7%～99.3%之间,相对标准偏差(n=6)为5.4%～9.6%。     

模型石脑油在硫化Co-Mo／SBA-15催化剂上的加氢异构化反应

通过浸渍法制备了Co/SBA-15、Mo/SBA-15和Co-Mo/SBA-15催化剂,对催化剂的孔结构、物相及表面酸性进行了表征,测定了硫化催化剂上噻吩加氢脱硫及1-己烯加氢异构的反应性能,并与工业Co-Mo/γ-Al2O3催化剂进行了对比.结果表明,Co-Mo/SBA-15催化剂表面具有较强的B酸中心,且对噻吩加氢脱硫具有较高的催化活性;而Co-Mo/γ-Al2O3催化剂表面主要为较强的L酸中心,对1-己烯加氢具有较高的催化活性.Mo/SBA-15催化剂的B酸酸性较强,但同时具有较高的1-己烯加氢活性,故它对1-己烯骨架异构的催化活性不高.Co-Mo/SBA-15催化剂的加氢活性相对较低,1-己烯容易在其较强的B酸中心上发生骨架异构反应,具有潜在的工业化应用前景.     

制备方法对Pd-CeO2／Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响

采用浸渍法(IM)和沉积沉淀法(DP)制备了CeO2改性的Pd/Al2O3催化剂,以噻吩加氢脱硫为探针反应,在连续流动反应条件下考察了催化剂的活性和抗硫性能,并运用XRD、H2吸附、NH3-TPD、FT-IR、XPS等手段对催化剂进行了表征.结果表明,与Pd/Al2O3催化剂相比,浸渍法制备的Pd-CeO2/Al2O3催化剂具有较高的活性,而沉积沉淀法制备的Pd-CeO2/Al2O3催化剂活性却降低.在Pd-CeO2/Al2O3催化剂中Cl-1与Pd、Ce3 发生作用形成Pd-Cl-1-Ce3 界面结构,这是催化剂活性提高的原因,同时Cl-1也削弱了Pd-Ce的结合作用,Pd-CeO2/Al2O3(IM)催化剂抗硫能力的提高是由于Ce3 对H2S的竞争吸附削弱了Pd-S键.而Pd-CeO2/Al2O3(DP)催化剂则是由于Pd-Ce的结合作用使Pd处于正电状态,避免了Pd-S的生成.     

应用固相萃取技术分析主流烟气中的芳香胺

建立了一种定量检测卷烟主流烟气中的芳香胺的新方法:应用第一柱为阳离子交换保留机理而第二柱为吸附保留机理的固相萃取(SEE)净化程序来处理样品,从第一柱上洗脱的芳香胺用五氟丙酸酐进行衍生化后,进入第二柱吸附色素和其它杂质,利用GC/MS进行分析测定.该方法具有灵敏度高、准确度高和易于自动化等优点,检出限为0.09ng/cig.～1.26ng/cig.,回收率为76.4%～103.1%.用该方法测定了某品牌卷烟烟气总粒相物中的14种芳香胺.     

金前驱液pH值对Au-Pd/SiO2催化剂上噻吩加氢脱硫活性的影响

考察了金前驱液的pH值对Au-Pd/SiO2双金属催化剂用于噻吩加氢脱硫反应活性的影响,应用N2吸附,X-光粉末衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)等技术对该催化剂的物性与结构进行了表征.发现当金前驱液的pH值为7时制得的双金属催化剂具有较好的加氢脱硫活性,并具有最小的孔径,该催化剂以PdO相与Au0相共存.与Pd/SiO2催化剂相比,Au-Pd/SiO2催化剂的稳定性明显提高.虽然AuxPdy合金相的生成对提高双金属催化剂的脱硫活性不利,但能明显改善催化剂的抗硫中毒能力.     

环境水体中亚硝态氮、硝态氮和总氮的液相色谱测定

建立了环境水体中NO2-、NO3-及总氮含量的液相色谱测定方法.采用Hypersil ODS(5μm,250mm×4.6mm i.d.)色谱柱;流动相:17.5mmoL/L KH2PO4-2mmol/L H3PO4缓冲液(pH3.5)-乙腈(体积比92.5:7.5);流速:0.8mL/min;柱温:30℃;紫外检测器:波长204nm.结果表明:水体中NO2-和NO3-的线性范围(以N计):1～80ng,r=0.999 9;方法检出限:NO2-0.4ng、NO3-0.09ng;回收率为NO2-99.2%～102.4%、NO3-98.7%～99.3%,RSD为0.79%和0.25%.     

溶液聚合过程中共聚物粘均分子量的快速测定

丙烯腈;衣康酸;溶液聚合过程中共聚物粘均分子量的快速测定     

氨水捕集模拟烟气中二氧化碳的实验与理论研究

介绍了氨水捕集CO₂的反应原理, 利用鼓泡反应器开展了氨水碳捕集实验研究. 研究了氨水浓度、CO₂浓度、温度等因素对脱除效率的影响. 研究发现, 提高氨水质量分数和pH值均可增大CO₂脱除效率|增大CO₂浓度和入口气体流量后脱除效率呈现下降趋势|最佳脱除温度为45 ℃. 红外光谱分析表明, 氨水吸收后的主要成分是碳酸氢铵. 研究结果对进一步开展氨法捕集CO₂研究有较大的参考价值.     

Fe-K/AC催化氧化脱硫剂制备及反应机理研究

采用正交实验法制备了负载铁、钾的活性炭(Fe-K/AC)热煤气催化氧化脱硫剂,考察了活性组分铁、钾含量、二价铁和三价铁比例、煅烧温度对催化氧化脱硫反应活性的影响。由正交实验极差分析可知,各因素影响程度依次为:钾含量>铁含量>煅烧温度> Fe²⁺/Fe³⁺,最优制备条件为,铁含量0.5%、钾含量5.0%、煅烧温度600 ℃、Fe²⁺/Fe³⁺比0.5。通过对脱硫剂的孔隙结构和表面形貌分析可知,活性炭表面负载的铁金属氧化物具有催化氧化硫化氢生成单质硫的活性,碱金属氧化物具有协同作用,可以改变表面酸碱性,促进硫化氢的催化转化,但过高的金属氧化物负载量会阻塞孔道,减小反应比表面积,从而降低脱硫剂的反应活性。